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主题：【原创】记某次ICP测试制备空白异常

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依风1986
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发表于：2014/04/05 16:38:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在日常测试中，大家都很清楚制备空白的重要性，特别是新版的《CNAS CL10：2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的运用说明与批注》规定，实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划就包括空白分析等等。结合最近的一次测试制备空白异常情况，想与大家一起探讨，如何确保检测结果的准确可靠。

仪器型号Angilent 710

由于样品量不大，目前主要是手动，最近在测试时候发现Sn元素异常，该元素一般选择2个波长，分别是189.927nm,242.950nm。依据客户标准建立工作曲线，如下图



目前测试18种重金属元素，以单标配混标形式，由于定量下限是0.05mg/L,Sn的定量强度还是满低的，峰型不是很好看

记得安捷伦工程师说过，强度达到1000c/s才能定量准确，不知道大家怎么看？

仪器在走完制备空白后，Sn同一个元素不同谱线结果差别很大



Sn242.950nm波长对应的结果为0.184338mg/L空白结果明显超过方法检出限了，因此需要结合谱图去看：



很明显，在此波长左边有个异常元素干扰，导致积分出现问题。由于方法设置的时候我是选择扣除制备空白的数据，因此，在仪器分析制备空白后，走完QC后，明显发现QC对应Sn元素242.950nm波长下结果异常，由于QC制定浓度是在工作曲线范围，偏差控制在+/-10%.



需要从仪器软件方法设置上去查找，Sn元素对应波长242.950nm附近有哪些元素干扰：



干扰峰介于242.940nm-242.950nm之间，因此既有可能就是Fe,Mo元素干扰。制备空白有问题。因此需要停止仪器分析测试，去找原因。

可能有哪些原因引起的？

1.器皿本底干扰，浸泡清洗等都残留

2.试剂如硝酸，盐酸等带来的目标元素干扰

3.环境过程中的交叉污染

大家认为还有哪些了？

这批制备空白有问题了，需要重新处理制备空白，有可能这批样品也有问题，因此需要小心谨慎。

针对这次的样品制备空白异常，个人总结了下，在今后测试中，需要注意以下问题：

1，首先加强对试剂来料的验收，确保不能因为试剂的原因导致对检测结果的干扰

2，加强对测试过程中器皿等的清洗，重金属测试完后需要泡酸，反复清洗，有的还要超声，加强对这块程序的操作，SOP要做好，执行更要到位。

3.从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良影响，实验室应保持良好的内务管理，最大程度的减少对检测结果的影响。大家实验室的5S做的如何，有没有相关制定相关程序文件，并有计划的执行，比如每月的考核等等。

文章由于经验能力，难免不足欢迎大家吐槽指正。
该帖子作者被版主 不忘初心加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2014/4/5 19:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是Fe的干扰。
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依风1986
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2014/4/5 20:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：节日原创
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2014/4/6 19:17:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。
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依风1986
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2014/4/6 19:47:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。

是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改
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依风1986
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2014/4/6 19:47:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。

是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改
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2014/4/6 21:36:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。

是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改


是的，有时候会忽略了空白。
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abcpgf
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2014/4/6 21:37:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。

是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改


其实空白包含了很多信息。
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tang566
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2014/4/6 21:50:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改


其实空白包含了很多信息。


譬如呢？
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2014/4/6 22:09:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改


其实空白包含了很多信息。


譬如呢？


比如，可以看出是不是有污染。
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依风1986
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2014/4/6 22:10:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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很有可能是Fe的干扰。


嗯，既有可能，毕竟我们也是经常测金属的，还是有交叉污染的可能性存在，不知道版主有没有碰到过


我们上次Na空白污染就造成结果偏差很大。

是的，所以测试时候要留心制备空白等问题，及时发现问题及时更改


其实空白包含了很多信息。


没错，就是我总结的那几条
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