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主题：【已应助】旋蒸时旋干液体使农残和PFAs回收率降低的原因是什么？

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发表于：2024/09/09 12:16:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同事说旋干会导致回收率降低，因为目标物也一起蒸发走了。但是在设置仪器参数的时候压力和温度不应该都是只蒸发溶剂、尽可能不蒸发目标物吗？目前接触的PFAS和农残项目，浓缩参数都是压力350，温度40℃，想请教各位这种条件旋干后回收率低是因为物质蒸发走了？还是吸附在旋蒸瓶上润洗不下来？
推荐答案：雾非雾回复于2024/09/11
从我们日常加标回收的结果看，旋蒸时旋干主要影响的是易挥发的农药，对其它农药的影响不是很大。看日本厚生省一齐法的注意事项里强调旋蒸时水浴的温度要控制小于40度，旋蒸到近干而不是全干，所以当水浴温度比较高时旋蒸到旋干可能是会影响有些农药的回收率的。旋蒸瓶内表面积比较大，需要比较大体积的溶剂才能洗净，洗不下来是不可能的，除非选用的溶剂不合适。
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2024/9/9 15:59:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，在旋蒸过程中，回收率降低可能由多种因素导致。对于您所提到的情况，既有可能是目标物随着溶剂一同蒸发走了，也有可能是吸附在旋蒸瓶上难以润洗下来。

在设置压力为 350 和温度为 40℃的条件下旋干，回收率低的原因需要进一步分析。如果是目标物蒸发走了，可能是所选的压力和温度条件对于该目标物不够理想，尽管通常这样的条件意在只蒸发溶剂，但某些性质特殊的目标物可能在这个过程中也会有一定程度的挥发。

若目标物吸附在旋蒸瓶上润洗不下来，这可能与目标物的化学性质、旋蒸瓶的材质以及操作过程中的接触时间等因素有关。某些 PFAS 和农残可能具有较强的吸附性，容易附着在瓶壁上。

为了准确判断回收率低的原因，可以尝试进行对照实验，改变压力、温度等参数，或者使用不同材质的旋蒸瓶，观察回收率的变化，从而确定主要的影响因素。
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2024/9/9 16:17:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在旋蒸过程中，如果液体旋干，可能会导致农残和PFAs（全氟和多氟烷基物质）的回收率降低。这可能是因为在旋蒸的最后阶段，溶剂几乎蒸发完毕，残留的溶液中农残和PFAs的浓度增加，此时如果继续加热或真空过强，可能会导致这些热稳定性较差的化合物分解或挥发，从而降低回收率。为了避免这种情况，应该在旋蒸过程中严格控制加热温度和真空度，确保在溶剂即将完全蒸发时减少加热，并在必要时增加回填压力，以保护热敏感的目标化合物。

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2024/9/9 17:21:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当液体蒸干时，目标物就相当于析出来了，一些热稳定性差的有机物也同样具有挥发性，会被真空抽出去。另外还有一部分会吸附在旋蒸瓶内壁，很难润洗下来。
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zyl3367898
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2024/9/9 22:41:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果氮吹，情况会不会好些。
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xiaolanzi5
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2024/9/10 23:08:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉回收率低，大概率还在内壁上不好润洗，或复溶的溶剂不合适。这种回收率低的时候还得看目标物的性质，很难一下说准。
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雾非雾
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2024/9/11 19:31:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从我们日常加标回收的结果看，旋蒸时旋干主要影响的是易挥发的农药，对其它农药的影响不是很大。看日本厚生省一齐法的注意事项里强调旋蒸时水浴的温度要控制小于40度，旋蒸到近干而不是全干，所以当水浴温度比较高时旋蒸到旋干可能是会影响有些农药的回收率的。旋蒸瓶内表面积比较大，需要比较大体积的溶剂才能洗净，洗不下来是不可能的，除非选用的溶剂不合适。
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2024/9/12 8:04:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是旋干蒸发了一部分
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