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主题：【求助】ICP测岩石样测不准

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彼岸花911
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发表于：2013/08/19 13:27:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室新购置ICP-prodigy一台，培训两天，菜鸟一个。

1：按GBT 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法的方法用四酸溶解岩石样品，可完全溶解。其中因无电热板，用电炉加热，温度难以控制，后期任其高温冒干。不知这样会不会导致一些元素挥发？

2：培训时矩管上端已烧掉一小块，一直用到现在，工程师说没事，但后来测岩石样一直测不准，不知道矩管烧坏一点点是否会影响结果？

3：测酸溶样品，Al一直与标准有2倍左右的偏差，其他Ca/Mg/Ti等元素通常测得偏低或不准，难以测到标准样品的的范围内。标线是没问题的，四个9以上，二次水优级酸。现在不知道测不准的问题所在，不知道可能有哪些因素导致测不准？

4：用标好的工作曲线（以1ppm和10ppm绘制工作曲线）再测标准物质，上下会出现1ppm的偏差，这是否可以接受？

5：不是很明白从扫描出来的峰能看出什么？有的时候标准物质与样品溶液的峰不在同一水平线上，有的时候出现两个或多个峰，峰下面两侧黑色的条状有什么用，可以自己认为移动吗？移动有什么意义？

希望能得到各位前辈的指点，让小妹早日明白问题所以，小妹在此先谢过了。
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2013/8/19 13:42:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1前处理设备配置全了 2矩管烧掉肯定有影响 建议找厂家换掉 3元素测不准 线性又很好 让厂家工程师答疑下 建议采用超纯水 4偏差有点大 5峰之间可以对比的看下 同样元素间延误存在干扰 强度怎么样  建议你找厂家工程师抓紧上门进行系统深入的培训
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tg
beijinglhw
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2013/8/19 17:35:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP安捷伦好像不行吧。
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秋月芙蓉
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2013/8/19 21:24:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：按GBT 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法的方法用四酸溶解岩石样品，可完全溶解。其中因无电热板，用电炉加热，温度难以控制，后期任其高温冒干。不知这样会不会导致一些元素挥发？

汞元素会损失
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chun870605
justforyou9
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2013/8/19 22:07:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小妹，我试过矩管末端5mm断的坑坑洼洼，还是可以正常使用
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彼岸花911
v2762283
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2013/8/20 8:37:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1：按GBT 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法的方法用四酸溶解岩石样品，可完全溶解。其中因无电热板，用电炉加热，温度难以控制，后期任其高温冒干。不知这样会不会导致一些元素挥发？

汞元素会损失


我们不测汞。我想知道温度没有恒温会不会影响最终结果？还有加热时需不需要盖盖子？谢谢！
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彼岸花911
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2013/8/20 8:38:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
小妹，我试过矩管末端5mm断的坑坑洼洼，还是可以正常使用


既然这样，那究竟是哪些因素导致测不准呢？麻烦您解答一下，谢谢！
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秋月芙蓉
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2013/8/20 9:42:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 彼岸花911(v2762283) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1：按GBT 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法的方法用四酸溶解岩石样品，可完全溶解。其中因无电热板，用电炉加热，温度难以控制，后期任其高温冒干。不知这样会不会导致一些元素挥发？

汞元素会损失


我们不测汞。我想知道温度没有恒温会不会影响最终结果？还有加热时需不需要盖盖子？谢谢！
一般不用加盖，除非瓶颈很短——没有回流的作用

对于结果的影响，可做个加标回收试验就知道了
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千层峰
jxyan
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2013/8/20 15:24:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是没经过方法验证。
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abcpgf
abcpgf
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2013/8/20 23:30:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准不准是需要实验数据来告诉你的，加标回收和质控样的数据分析就很直观了。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/8/21 12:29:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
准不准是需要实验数据来告诉你的，加标回收和质控样的数据分析就很直观了。


理论上是这样，很多时候都要从前处理上去考虑啊！
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