主题：【分享】农残检测问答题汇总

16.问：怎样判断固相萃取中农药已经完全被洗脱了?

　　答：在认为是已经洗脱的情况下，再用溶剂洗脱一次，用仪器检测一下看看有没有目标物了，如果还有说明没有完全的洗脱。在用洗脱液之前，应该先对高低浓度的目标物做一条洗脱曲线，这样才能确定准确的洗脱体积。

    17.问：从植物油中把溶解在里面的辣椒色素提取出来,想问问有什么办法?

    答：用硅胶柱层析的办法就可以了，查一下辣椒色素溶于何种溶剂用他做流动相洗脱就可以了，如果不能完全分开，在调整一下极性。为了能节省时间，先用薄层来试。

    18.问：检农残用的衬管脏了怎么清洗?

    答：1. 可用细铁丝扎些棉花，沾上有机溶剂，深入衬管中清洗.然后再用有机溶剂泡和超声清洗.

　　2.如果是石英或玻璃的，可以用酸来洗，也可以用铬酸洗液先浸泡再洗。如果要去活可以用硅烷化试剂来浸泡。

　　3.不是很脏可以用1mol/L的硝酸洗,比较脏的话就用洗液洗,然后硅烷化

　　4. (1)先要小心的把衬管内的填充物拿出来。(2)因为杂质通常是以碳的形式存在,所以要用浓铬酸泡它24个小时.把表面的积碳除去。(3)在用水,甲醇和丙酮超声波清洗.105度下烘干。(4)用干燥空气或氮气吹出管内的颗粒。(5)如果有必要,做去活化处理。

    19.问：(1)对于前处理过程中的萃取率该怎么考察，如何确定?(2)分离度怎么确定?跟萃取率是什么关系?如果已经有萃取率了，在做分离度是不是重复?

    答：　1. (1)萃取效率可以计算出来，通过物质在两种溶剂中的分配系数和溶剂的体积，可以自己计算，最后的结论是同样体积的萃取剂，少量多次比一次效率高。具体计算过程可以参考一些教材。(2)分离度是色谱的术语，就是色谱把相邻的化合物分离开来的程度。具体计算方法自己可以去看书。萃取效率和分离度是两个不同的概念。前者是前处理萃取时的，后者是上仪器，色谱的术语。

    2. 分离度是两个峰之间得事情，和萃取率无关，萃取率得确定只能和实物标样比，其他根本不行，可惜食品中得实物标样少的可怜，几乎没有。所以很多时候只是在同一萃取条件下考察净化得回收率而已。

    20.问：氯霉素、克伦特罗、莱克多巴胺、己烯雌酚标准储备液的保存时间是多长?

　　答：1.如是高浓度的，则时间长一点，可以达到三个月，如是低浓度的，则保存期较短，有的第二天就变化了。

　　2. 一般也没有硬性规定吧，可以过一段时间后重新取标准贮备液测定含量，和标准液刚配时的含量比较，如果没有什么变化可继续使用，如果含量明显下降，则表示标准液变化了，不宜再做定量使用。

　　3. 有一点必须要注意的，如果你实验室需要认证时，可能会问你标准品溶液的保存期限，如果没有文献规定的，可能要你出具相关的验证证明文件，例如：你设定有效期为半年，那你就要出具标准品溶液存储半年的前后稳定性的数据，可能最少要有三批的证明吧。

　　21.问：精喹禾灵和喹禾灵有什么区别?

　　答：　精喹禾灵『(R)-2-[4-6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基]丙酸乙酯』属杂环氧基苯氧基丙酸类内吸传导型、选择性茎叶处理除草剂，抑制禾本科杂草分生组织。

　　喹禾灵化学名称：(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯，化学分子式：C19H17ClN2O4

　　22.问：当用GC-ECD时，进丙酮配的样品可以吗?

　　答：1.还是用正己烷或石油醚的好，虽然这可以根据你的柱子来选择可否用丙酮，但是ECD对丙酮还是有 一些响应的，可能会影响你的样品峰。

　　2. 丙酮对柱子中的聚合物有溶涨作用，ECD检测器对其响应也比较高，所以最好不要用丙酮做溶剂进样。否则对柱子，对检测器都不利。

　　23.问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置?

　　答：　多种农药标准品的配置和单种农药标准品配置的道理是一样的。例如你举的例子，你要配置0.05ml/l的标准溶液，分别吸取0.05ml你要配置的标准品，10种标准品，总共为0.5ml，定容至1L，那么这1L溶液中所含的每种标准品的浓度均为0.05ml/l

　　24.问：关于氨基酸的分离，柱前成本低还是柱后，有谁知道的，怎么个算法?

　　答：柱后衍生化一般来说常常是氨基酸自动分析仪上的，柱前衍生化一般是高效液相色谱测定氨基酸采用的衍生化方式，前者仪器费用投入较大，应用范围较窄一般只做氨基酸，后者仪器费用投入较小，应用面较宽。

　　在后期使用过程中，柱后衍生化所需费用相对较小一些。

　　25.问：农残检测中，为何与MS连用才可进行多残留检测?

　　答：1. 一般测定农残的检测器比如FPD、NPD是选择性检测器，FPD只对含S和P的化合物有响应，NPD只对含N和P的化合物有响应。而MSD是通用型检测器，只要选择待测化合物的特征离子，就有响应。

　　2. MS分析中的定性和定量能力，与GC、LC不可同日而语，能通子离子碎片分析，有效防止了假阳性的出现，对于多组分分析更有效;灵敏度更是相差几个数量级!

　　3. MS的另一特点在于其不需要实现所有化合物完全的色谱分离，只要是质量数不同的化合物就可以分通道进行检测，即使同时出峰，相互之间也没有干扰.所以可以在相对较短的时间内进行多种物质同时检测。

　　4. 多残留检测时，样品峰很多，有的样品峰分离不好，活基体复杂，因此要ms来定性，同时多残留检测，各个参数得灵敏度不一致，因此用ms可以提高灵敏度。

　　26.问：怎样做方法检测限?

　　答：方法检出限应该是指，在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。在25g中添加1mL0.01ppm标样，即在样品中的浓度为(0.01ug/mL×1mL)÷25g=0.4ng/g，这个是实际添加的浓度，在回收实验之后，将会得到一个测定的浓度，如0.38ng/g，这个值是你通过添加回收实验得到的，若重复5次。会得到5个在0.4左右的浓度，对这五个浓度计算标准偏差SD，然后根据公式方法检出限 MDL(ng/g)=SD×t，t是指在满足一定的置信度下的值，可以从t值表查得，如5次重复，在置信度为0.99时，t值为3.7469，此时得的方法检出限为MDL=3.75×SD(ng/g)。

　　27.问：近红外能做残留农药检测吗?

　　答：　可以做的。

　　近红外衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflectance Near infrared spectroscopy，Near IR—ATR)和表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Spectroscop，SERS)使光谱分析的灵敏度提高100-10000000倍。这些快速、直接的光谱技术只需极少量的样品，具有很大的反应潜力。还有激光光谱技术，如激光拉曼光谱可使光谱分析的灵敏度几乎达到极限——一个分子或原子的水平。目前，这些灵敏度极高的光谱技术尚需进一步研究开发才能进入广泛应用阶段。

28.问：气相色谱双柱定性的优势

　　答：不同的物质在同一根柱子上可能会有相同的保留时间，但在两根不同极性的柱子上一般不可能会有相同的保留时间，双柱定性就是利用这个原理来排除假阳性。

　　gc毛细管柱可以同时分析多种成分农药，但有些却分离不开，换一根极性不同的柱子有时就可以分离开，有些样品中的内含物在某些柱子中与标准农药也分离不开，造成假阳性，双柱定性也有助于对结果的正确判定。

　　29.问：做完农残前处理后，玻璃仪器一般都会附着很多有机溶剂，我试了很多方法，都无法清洗干净，不知道各位有什么好的建议

　　答：先用洗洁精洗，然后超声波超，不怕麻烦就用重铬酸钾洗液洗。

　　30.问：植物性食品、动物性食品农残检测(有机磷、有机氯等)的回收率能达到多少?

　　答：1.70%就低了点，甲胺磷和百菌清的回收率比较难做，前者一般是在80%左右，后者是在70%左右。做回收率要考虑检测限，一般添加量是在回收率的3到5倍。一般选择的样品为色素影响低的，杂质少的。还有溶剂的选择也比较重要，不同溶剂对不同农药的提取效果是不同的。

　　2. 有机磷类回收率一般都在70—90%之间，当然一些易分解的可能还要低一些。

　　菊酯类回收率一般都会偏高，一般会在90—110%之间。

　　有机氯类回收率一般都在70—90%。

　　31.问：农残提取的溶剂如何选呀?

　　答：级别的选择应该是对分析结果干扰较少;种类应该按照“相似相溶”原理，最好使用混合溶剂。

　　32.问：农残检测中出现这样的问题:同样的东西进到气相色谱中结果却不同，一次的检出物质只有甲胺磷;一次却有两种物质，其一为甲胺磷，另一为久效磷.

　　答：我想你可以多进几针，如果每针都不一样，那说明你的标样有问题，或者室仪器有问题，可以用另外的几种比较稳定的有机磷农药标样去进样，能判断是否是仪器的问题。因为甲胺磷相对容易分解。

　　33.问：敌百虫标样在气谱上还没发现转换成敌敌畏，但上了质谱就变成了敌敌畏，匹配率达95以上，不知是啥原因?

　　答：这可能是由于你没有很好的扣本底底缘故，谱库底检索是参考性的，这两个东西本来一些是一样的，应该保留时间是不一样的，同时用敌百虫和敌敌畏的标准选择离子上气质就可以看得到两者的区别

　　34.问：大蒜的检测很难，干扰素太多，该如何去除?

　　答：将大蒜去皮后(整瓣，不要切片)放入微波炉中中火40秒钟。然后用PSA柱进行SPE萃取，干扰物很少。

　　35.问：最近在做空白实验和加标回收.我用蒸馏水代替样品，做回收率，有机磷有几种检不出，有机氯空白中也有，哪位大虾能给指教一下，怎么做空白和添加回收啊?

　　答：做蔬菜中的农药残留，空白和加标试验必须用蔬菜做，不能用自来水代替，它们的基质不同，干扰物质也不一样。空白就是用你所做的蔬菜，做整个试验从头到尾走一遍，加标和空白的试验过程必须是一样的，而且必须用同一种同一批菜，所不同的就是加入了标准。

　　36.问：请问在做茶叶有机氯农残检测时，如果不净化测得的值会不会误差很大?我做茶叶有机磷农药的检测用NPD检测器，但是得出的峰很奇怪，做标样也总是找不到相应的峰

　　答：1. NPD用的是洳珠，是个消耗品，得集中时间做，否则灵敏度会变化，当然，其气体流量的比例也很重要，否则，就当fid用了;有机磷标样应该还是很容易在仪器上作出来的，调节一下仪器看看!关键是气体和洳珠电压。

　　2. 茶叶中有机氯可以用ECD效果不错，一般现在这种农药很少用只要基体干扰不大就没有必要用硫酸磺化，很麻烦的要磺化好多次，我感觉检测出阳性后可以考虑用磺化排除一下比较省事，当然要是做八氯二苯(丙)迷就一定要磺化，有机磷我感觉还是用FPD结果会好一点，干扰小几乎没有杂质峰。

　　37.问：在用氨基键合丙基硅胶SPE柱处理蔬菜、水果样品检测氨基甲酸酯类农药时它主要去除的是样品中的那类干扰物质?

　　答：氨基键合丙基柱的功能团属于伯氨基，pKa为9.8。要用NH基柱吸附阴离子，系统的pH值必须低于其pKa两个pH单位，同时，样品的pH必须使得分析物呈阴离子状态。主要作用力是极性、阴离子交换，第二作用力是非极性、阳离子交换。做蔬菜/水果中的农残用PSA柱效果会更好。

　　38.问：农残前处理如何脱脂?效果怎么样?

　　答：牛奶、大豆的前处理脱脂，我用SPE前处理

　　可以用磺化，一般用佛罗里硅土柱净化或者是凝胶渗透色谱法

　　39.问：什么是回收率，回收率怎么作呢?

　　答：1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高。例：添加5ppm的待测物，最后测的结果也是5ppm，那么你的回收率就是100%。做回收率一般找一个待测样品中没有此待测物的样品，这样做出来的更能接近理想要求

　　2. 回收率等于测定值减去本底值除以加入量乘以100。他用来表征你测定结果的准确度，一般加入量与样品测定值比较接近即可。回收率可以大于或小于100，这与你选择的方法与操作等多方面的因素有关，回收率越接近100越好。

　　3. 回收率有多种情况：有空白回收率，添加回收率，某一前处理过程的回收率，根据您不同的实验目的有不同的选择，可以验证某一因素对实验结果的影响大小。

　　40.问：蔬菜水果农残检测样品的提取有些什么方法?

　　答：最经典的方法还是索式提取，匀浆法在水果蔬菜中用得最多，目前使用的有微波萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取及固相基质分散技术等

41.问：农残的国标方法有GC-MS吗?

　　答：GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药 多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

　　GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药 多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

　　GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药 多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

　　42.问：除了食品，土壤，中草药，还有什么东西里有农残?

　　答：农药残留是一个非常严重的问题，除了在施用的对象(果树、蔬菜、粮食作物、经济作物、卫生等)上存在残留外，还可以残留在环境中(如土壤和水)，进一步通过食物链的作用和大气、水等循环使得分布范围加大。因此，农药残留不仅仅在施用的对象上存在，即使在没有使用过农药的地方也可能会存在。

　　43.问：在非极性柱上，六六六的alpha，beta， gamma，delta异构体的出峰顺序如何?

　　答：se54：出峰顺序是：阿二发、白他、伽马、的而他

　　OV-1701柱，出峰顺序为alpha，gamma，beta ，delta

　　DB-5的柱子是：alpha，beta， gamma，delta

　　DB-17：alpha，beta， gamma，delta

　　非极性柱DB-1和极性柱DB-17上都是alpha，beta， gamma，delta

　　44.问：能否用GC/MS直接判断药材中存在什么农药残留?

　　答： 1.应该可以用谱库检索来初步确定，然后用标准品对照;

　　2.可以的，是可以用GC-MS來鑑定，不過最好有DATA bank會比較好;

　　3. 高浓度可以，但中药中残留值不一定很大，可能灵敏度达不到，SCAN方式中药本底很高，有的不一定检出，SIM方式必须有标样才好说。总之，还要买标样的;

　　4. 直接做是肯定不行的。任何检测都不可能是无目的的检测，而且所有的检测都应该遵守一定的标准，比如是EPA还是欧盟标准，否则检出限就是个无底洞吧?还要要看样品来源，和作物在生长中会合法使用哪些农药，会非法使用哪些农药，还要看这些东西是出口到哪个国家，看看他们的要求是什么。

　　45.问：在农残检测中以前用索氏提取的地方能否用快速溶剂萃取仪代替

　　答：可以做实验比对，但索提取法已经不常用，费时且杂质多，提取效果倒不错。

　　索式提取是一种经典的方法，提取的比较完全。而加速溶剂萃取及微波萃取是正在兴起的萃取方式。一般如果使用加速溶剂和微波提取的话，需要作个方法并与索式提取相比较一下

　　46.问：为何需要用与供试品溶液pH值较接近的标准缓冲溶液对仪器进行校正(定位)?假如不定位会有什么不良后果?

　　答：1. M 不为M=0，但实际上当玻璃膜内外溶液 H+ 浓度或 pH 值相等时，从前述公式可知，0，这说明玻膜内外表面性质是有差异的，如表面的几何形状不同、结构上的微小差异、水化作用的不同等。由此引起的电位差称为不对称电位。其对 pH 测定的影响可通过充分浸泡电极和用标准 pH 缓冲溶液校正的方法加以消除。

　　2. 酸度计是以PH单位作为标度的，在25℃时，每单位PH标度相当于0.059V的电动势变化值。测量时，先用PH标准溶液来校正酸度计上的标度，使指示值恰恰为标准溶液的PH值。换上试液，便可直接测得其pH值.由于玻璃电极的实际电极系数不一定等于其理论值(0.059V/pH，在25℃)，为了提高测量的准确度，故测量是所选用的标准溶液PH值应与试液的PH值相接近。

　　47.问：我查中药农药残留文献中多用有水的溶剂进行萃取，如：含30%水的丙酮或是用水浸泡过夜。不知加水的用途是什么?如果直接用有机溶剂萃取还需过SPE柱净化处理吗?

　　答：1.是为了充分的与植物组织浸润，提取溶剂能提取完全。至于直接用有机溶剂萃取还否需过SPE柱净化处理，视情况而定，不过大多是要的。

　　2.的环境下是容易农药的充分提取吧;另外如果用有机溶剂提取，看你用什么仪器的检测器了，如果是fpd就不用特别的净化，如果其他的ecd或者液谱等，当然就需要好好净化了。

　　48.问：农残检测一般会用到哪些仪器?

　　答：前处理部分主要用到：前处理设备，如筛网、样品粉碎机、冷冻干燥机、匀浆机等，电子天平等称量仪器，一般性的实验室玻璃仪器，还有索氏提取器、快速溶剂萃取仪等提取设备、旋转蒸发仪，氮吹仪，SPE，超声波清洗器、烘箱或干燥箱，保存标准溶液的冰箱。

　　检测仪器主要用到：GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS和可见光分光光度计等

　　49.问：1.做666-DDT检测时，第2和第3个DDT峰始终分不开，是什么原因?2.浓硫酸对仪器有伤害吗?如何避免?3.分析666-DDT 可以选择什么柱子?

　　答：1.峰分不开，可以初始温度为110摄氏度，选择每分钟5度的升温速率

　　2. 浓硫酸对仪器有损害，可以用浓度为2%的硫酸钠溶液除去硫酸，然后再过无水硫酸钠除水。

　　3. (1)DB-1701毛细管柱，进样口温度200度，检测器温度270度，160度程序升温到220度，速率为每分钟8度;(2) 19CB\8CB柱， 程序升温：150(10℃/min)-260，保留20分钟; (3) 还可以选用se54、HP1和DB-5的色谱柱。

　　50.问：SPE柱如何回收再生?

　　答：1.ENVI-18(C18小柱)，用水溶性溶剂如甲醇来浸润填料然后在用水或样品溶剂来平衡即可;

　　2.不同的柱子处理方法也不同。处理完的柱子一定要经过评估。一个是要测定空白本底，另一个是要测定回收率。一般反相硅胶柱可以再生3-5次。如果是高聚物为填料的薄膜柱，可以再生10次之多;

　　3. C18的固相萃取小柱和膜，一般的只要是水样不是很脏的话，用完一次可以重复使用的，我是用乙酸乙酯和丙酮清洗的，重复使用四、五次是没有关系。

不错的总结。

看了第22个问题，才知道不能用丙酮进ECD，以后会用正已烷进样。

26.问：怎样做方法检测限?

　　答：方法检出限应该是指，在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。在25g中添加1mL0.01ppm标样，即在样品中的浓度为(0.01ug/mL×1mL)÷25g=0.4ng/g，这个是实际添加的浓度，在回收实验之后，将会得到一个测定的浓度，如0.38ng/g，这个值是你通过添加回收实验得到的，若重复5次。会得到5个在0.4左右的浓度，对这五个浓度计算标准偏差SD，然后根据公式方法检出限 MDL(ng/g)=SD×t，t是指在满足一定的置信度下的值，可以从t值表查得，如5次重复，在置信度为0.99时，t值为3.7469，此时得的方法检出限为MDL=3.75×SD(ng/g)。

这个方法是NY761吧，讲得详细，有时间按楼主的方法试试。

29.问：做完农残前处理后，玻璃仪器一般都会附着很多有机溶剂，我试了很多方法，都无法清洗干净，不知道各位有什么好的建议

　　答：先用洗洁精洗，然后超声波超，不怕麻烦就用重铬酸钾洗液洗。

做大批量样品时，先用一大盆，盆里放满洗洁精水，将玻璃器皿用自来水冲洗后，放入盆内，用刷子刷，再用自来水、纯水洗，用烘干器烘干，下午接着用，很干净。

35.问：最近在做空白实验和加标回收.我用蒸馏水代替样品，做回收率，有机磷有几种检不出，有机氯空白中也有，哪位大虾能给指教一下，怎么做空白和添加回收啊?

　　答：做蔬菜中的农药残留，空白和加标试验必须用蔬菜做，不能用自来水代替，它们的基质不同，干扰物质也不一样。空白就是用你所做的蔬菜，做整个试验从头到尾走一遍，加标和空白的试验过程必须是一样的，而且必须用同一种同一批菜，所不同的就是加入了标准。
这个试验做过，见网页http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130725/4870992/

做有机磷还是用FPD吧，效果很好。

声明！我这也是从其他论坛摘抄过来的，供大家学习参考！有些知识点也可能不全面，还是实践出真知啊！