主题:【第六届原创】记一次铅镉混标的能力验证

浏览0 回复5 电梯直达
名字长了容易引起注意
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被石头雨设置为精华; 奖励积分记录: 石头雨(10分)
维权声明:本文为gzlk650原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
这次能力验证其实我早就想写了,但是一直没有时间动笔,正好借这次原创大赛的机会,把这次能力验证的经过给记录下来。由于当时忙于考核,所以也没有心情去过多的记录当时的情况,只能注重于文字来描述当时的情况。

————————————————华丽的分割线————————————

先来一张当时考核之前的准备工作的图片吧



这个是两支铅、镉混标的考核样,一支编号为A,一支编号为B(以下简称A样,B样)



这个是准备考核的工作,桌面比较凌乱。当时考核样就放在左边的泡沫盒子中。

————————————过程的分割线————————————————

其实整个考核过程说简单也简单,无非是配置试剂,用原子吸收进样出结果。说难也难,原子吸收分光光度计有个最大的问题是,每次只能分析一个元素,而且每次分析不同的元素需要换灯。每次更换完元素灯以后,原子吸收分光光度计的状态都会发生改变。所以我最头疼的是混标,尤其是对我们这台使用了接近10年的原子吸收分光光度计来说,是个挑战。

按照正常的操作流程,必定是先用自己实验室购买的盲样先分析出结果,看结果是否合格,如果结果合格的情况下,直接配置考核样,出结果。于是我也是按照这个流程进行。

第一步:先是配制铅标准曲线,然后是铅盲样。标准曲线还不错,编号为201224的盲样真值为1.43±0.08㎎/L,我分析的结果为1.40㎎/L,合格了。



第二步:这个时候还不能配制A样和B样,紧接着应该考核一下实验室的镉盲样。于是换灯,配制镉标线,考核镉盲样。标准曲线合格,编号为201422的盲样结果有些偏差,偏高。鉴于这种情况,于是我停止配制试剂,开始查找原因。查找原因之前,先把备用的容量瓶等一些玻璃器皿洗净待用。原子吸收分光光度计不切断电源,镉灯一直通电,加速老化直至稳定。忙碌结束,到了下班时间,走人。

———————————————————第二天的分割线————————

今天一早来了以后,直接用镉灯继续测一遍昨天配制的镉盲样,准备查找原因。谁知道,奇迹般的,编号为201422的盲样真值为64.6±5.3μg/L,分析结果为64.0μg/L。于是我没有切断乙炔气,为了确保考核,我又配制了一支编号为201419的盲样,并同时配制了A样和B样。

镉分析结果如下:



铅的分析结果如下:



虽然铅合格了,但是有点偏低。A样和B样我没有十足的把握,于是把灯切换到铅灯,继续预热。

——————————————第二天下午的分割线——————————————————

下午上班以后,继续测试,得出的结果如下:

镉结果如下:



两个编号的盲样都有些偏低,但是A样和B样总体来说比较稳定。

铅结果如下:



铅结果明显比上午的结果要好,估计是灯预热时间够长的原因。

————————————————结果讨论——————————

这次报的结果是镉上午分析的,铅是下午分析的,结果合格。这次混标考核,发现一个重要的问题就是原子吸收分光光度计,每次切换灯的状态都不一样,时好时坏。另外,镉盲样这次的结果比较尴尬,用石墨炉偏高,用火焰偏低。并且从这次的分析结果来看,低浓度的镉在火焰上分析,及其不稳定,而高浓度的镉,总得来说还算比较稳定。

我个人认为,现在考核除了基本的试剂配制这个硬功低外,最重要的就是对仪器状态的把握和控制。光会配制试剂是不够的,光会操作仪器设备也是不够的,最关键的是你如何能够在恰当的时间内把握仪器的最佳状态,我觉得除了让仪器预热足够的时间,另外用标准去核对仪器的准确性也是很关键的,当然得有个前提,就是你得标准配制的足够准确。

最后以一张结论单结束这次能力验证。

该帖子作者被版主 独行者10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhw19811005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
熟悉仪器的性能,再用标液去校正,通过是必须的。
baby073125
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
niuxurui163
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
cinderella----
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问楼主的有真值的盲样是购买的吗?不需要稀释直接测试?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴