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主题：【第六届原创】【许愿原创】成也萧何败萧何——意想不到的保护柱问题！【jncxyy2012推荐】

浏览0 回复28 电梯直达
逆天一棍
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光谱发表于：2013/08/27 11:13:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被vickey82设置为精华；
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
话说，自从一根色谱柱因为柱头被堵出现问题之后，就把保护柱安装到色谱柱前端再也不敢大意。

这样子，过了大半年了，再没见出过什么幺蛾子。

因此，在色谱柱前面安装一个保护柱，就是我做分析实验时候的常态了。

自以为很是得计的，沾沾自喜而不能自已的时候。突然就出现状况了——一直正常出峰的样品，今天做的时候，却突然峰形很差，柱效很低，让人丈二金刚摸不着头脑。

七月份我曾经发过一个帖子，用博纳的色谱柱检验β胡萝卜素，效果很好。（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130717/4856949/）

现在汇报的这个，是那个试验的继续。

色谱条件和以前一样，我这里再赘述一下：Venusil XBP C18（L）色谱柱，4.6*150mm，5μm；Cat. ：VX951505-L；S/N：V9520515BM0106流动相：甲醇-乙腈（90:10）；流速：2ml/min；波长：448nm；进样量：20μL。供试品溶液：取适量样品，用乙醚和石油醚萃取。离心取上清液，即得。对照品溶液：取对照品适量（中国药品生物制品检定所），用石油醚溶剂并稀释定容。然后再稀释成合理浓度，即得。

难道是样品放置一段时间，稳定性变的不好了吗？如果真是这样的话，倒也没有什么好说的。

但是现在看情形好像不是这样，因为不光样品的色谱图不好看，连对照的色谱图都惨不忍睹。

难道是流动相比例不合适？要不就是这样一种情况，即是对照溶液也有问题了。

针对于上面的疑问，也想了几个对策。一是重配流动相，二是换个色谱柱试试，这个按道理讲是最方便。三是新配个对照，排除对照的问题。

重配了流动相，效果一如以前。看来不是这个的原因。

当时买的对照，一支才约100mg，纯度也才有30.9%，当时是直接定容的，已经没有了。现在要用新的话从需要取中检所立马购买，时间有点赶不上。

换色谱柱，倒是一个好办法，虽然我们都是专柱专用，但是出现问题了，为了排查原因，还是可以拿来试试的。

就在准备换色谱柱的时候，突然一个灵光：会不会是保护柱的问题导致的色谱图不好呢？

于是把保护柱取下来，拿对照进一针（因为对照相对来说还是很干净的）。

你别说，还真可能就是保护柱的问题！



再用样品做了各对比。

由此可以确定，就是保护柱出问题。

换个保护柱，一切搞定！

结论：成也萧何败萧何，保护柱，也要好好看待呀。
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dahua1981
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2013/8/27 11:17:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱也是需要定期维护的吗
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雾非雾
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2013/8/27 11:27:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/8/27 11:48:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
保护柱也是需要定期维护的吗
从我的经历来看，答案应该是肯定的。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/8/27 11:48:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。
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zhw19811005
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2013/8/27 12:52:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
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houjjun
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2013/8/27 15:39:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱污染了吧
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逆天一棍
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2013/8/27 15:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。
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逆天一棍
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2013/8/27 15:40:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
保护柱污染了吧
应该是。但是柱压没有升高，用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。
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雾非雾
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2013/8/27 15:52:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们的保护柱没有发现过这个问题，都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高，但是柱效却差的很多，不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。


不是说现在的保护柱里面只有一个膜片吗？
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houjjun
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2013/8/27 15:58:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
保护柱污染了吧
应该是。但是柱压没有升高，用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。
可能是保护柱填料坏了，保护柱短容易出问题
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