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主题：【已应助】手动顶空ECD三氯甲烷拖尾，而四氯化碳却不拖尾?

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wazcq
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发表于：2013/08/29 16:41:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  手动顶空测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳。依据是GB/T5750.8-2006

进标液都出现三氯甲烷拖尾，而四氯化碳不拖尾。条件是柱温40度，进样器150度检测器220度，顶空40度一小时。

柱子是DB-5MS 30m*0.32mm*0.25um，进样口压力40kpa

试过改变柱温，进样器，检测器温度，拖尾无明显改善



图中大峰是氧气峰，因为和三氯甲烷比较近柱温不能高了，而且柱温高拖尾反而更严重。3.6min是三氯甲烷拖尾！4.1min是四氯化碳对称的
推荐答案：wazcq回复于2013/08/29
问题已解决，我把尾吹调大了，三氯甲烷也就对称了，但灵敏度降低了！

有高手能解释下原因吗？
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阿宝
lpr20
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2013/8/29 16:45:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是和 三氯甲烷浓度小 有关系？
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zyl3367898
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2013/8/29 17:17:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与柱子有关系吗？DB-5做三氯甲烷合适吗？
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wazcq
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2013/8/29 17:20:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已解决，我把尾吹调大了，三氯甲烷也就对称了，但灵敏度降低了！

有高手能解释下原因吗？
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2013/8/29 17:21:18 Last edit by wazcq
dyxwsjy
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2013/8/29 18:59:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过同样问题，这几个峰太接近了，试着调节进样口载气流速或压力
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2013/8/29 19:34:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

与柱子有关系吗？DB-5做三氯甲烷合适吗？


柱子是合适的而且我感觉还优于标准的HP-5，因为是ms低流失柱
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尘
fjh26
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2013/8/29 20:08:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是-5做的卤代烃，1小时太长了吧，60度半小时就行了
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wazcq
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2013/8/29 20:12:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

我也是-5做的卤代烃，1小时太长了吧，60度半小时就行了


你是手动顶空吗？如果是手动顶空温度不能太高的
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尘
fjh26
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2013/8/29 20:18:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

我也是-5做的卤代烃，1小时太长了吧，60度半小时就行了


你是手动顶空吗？如果是手动顶空温度不能太高的


我是自动进样的
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安平
byron1111
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2013/8/29 20:54:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾吹流量给了多少？
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wazcq
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2013/8/30 10:00:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
尾吹流量给了多少？


尾吹是工程师安装时候设的，把666的灵敏度调到最大，仪器没表指示的，具体多少没测过（有放射性）。听工程师说说柱流量加尾吹约30ml
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