主题：【求助】有机锡MeT做不出来，求指点

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
感觉，

0 确认PH值不超过5.5
1 衍生剂加多了，促进自反应，可酌减。
2 振荡改超声，效果不差（可说更佳），也方便。

3 先用高浓度一试

原文由 心随逸动(v2751344) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
感觉，

0 确认PH值不超过5.5
1 衍生剂加多了，促进自反应，可酌减。
2 振荡改超声，效果不差（可说更佳），也方便。

3 先用高浓度一试

0.5ml是按EN71-3上说的做的，我之前还担心这个量太少，不能完全将有机锡都衍生化

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

原文由 心随逸动(v2751344) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
感觉，

0 确认PH值不超过5.5
1 衍生剂加多了，促进自反应，可酌减。
2 振荡改超声，效果不差（可说更佳），也方便。

3 先用高浓度一试

0.5ml是按EN71-3上说的做的，我之前还担心这个量太少，不能完全将有机锡都衍生化

其他几种同时衍生的均能测出来，说明衍生过程任何没有问题，问题可能在几个方面：1. Met 的标液是不是过期了或者失效了，有条件去开一个新的标准品 重新配置，或者用之前的高浓度重新稀释衍生，再者找其他实验室借一些Met的标液试试。2. 就是仪器分析过程是不是有问题，有没有切割柱子或者其他维护，去掉溶剂延迟，改用SCAN扫描看看，有时候SIM选择的时间段不合适也会导致不出峰

原文由 心随逸动(v2751344) 发表:

原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

原文由 心随逸动(v2751344) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
感觉，

0 确认PH值不超过5.5
1 衍生剂加多了，促进自反应，可酌减。
2 振荡改超声，效果不差（可说更佳），也方便。

3 先用高浓度一试

0.5ml是按EN71-3上说的做的，我之前还担心这个量太少，不能完全将有机锡都衍生化

其他几种同时衍生的均能测出来，说明衍生过程任何没有问题，问题可能在几个方面：1. Met 的标液是不是过期了或者失效了，有条件去开一个新的标准品 重新配置，或者用之前的高浓度重新稀释衍生，再者找其他实验室借一些Met的标液试试。2. 就是仪器分析过程是不是有问题，有没有切割柱子或者其他维护，去掉溶剂延迟，改用SCAN扫描看看，有时候SIM选择的时间段不合适也会导致不出峰

1.前天我也怀疑标物的问题。新开封了一瓶MeT标物，瓶子上面标了标物是用氩气保护，所以我特地在手套箱里配置标液。配了1mg/L的检测不出来，配了100mg/L的还是检测不出来。

2.五天前，我已经清洗了离子源，换了衬管和隔垫，还是检测不出来。前天，我换了新的柱子HP-5MS，依然检测不出来。真让人抓狂。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

MEt最早出峰你看看是否在溶剂延迟中了

原文由 心随逸动(v2751344) 发表:

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

MEt最早出峰你看看是否在溶剂延迟中了

之前我做出来的MeT出峰时间是3.87，我设置的溶剂延迟是1.5，这个可能性不大吧

原文由 世界之水(v2733744) 发表:

我记得EN71-3中有机锡缓冲液是PH为4.5，由16.6g三水乙酸钠和1.2ml冰醋酸。可以换下PH值，顺便改用摇床或快速搅匀器做。