主题:【讨论】【色谱仪器采购选型】之---离子色谱仪

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离子色谱 (ion Chromatography)是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。根据分离机理,离子色谱可分为高效离子交换色谱 (HPLC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。

HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

 IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。

  因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。



特色优点

快速、方便

  对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。

灵敏度高

  离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1~10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL),电导检测,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。

选择性好

  IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离柱和监测方法来达到。与HPLC相比,IC中固定相对选择性的影响较大。

可同时分析多种离子化合物

  与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

分离柱的稳定性好、容量高

  与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。

检测方法

  离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。

  随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。 1、抑制电导检测法;2、直接电导检测法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法;5、电化学法;6、与元素选择性检测器联用法。
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离子色谱检测器:

1)电化学检测器

电导、直流安培、脉冲安培和积分安培检测器

2)光学检测器

紫外可见和荧光检测器

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色谱柱:

阴离子:16分钟检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、
     NO3-、SO42-
     检测下限:优于5μg/L(以不经浓缩Cl-计)
         重 现 性:优于3%(以SO42--计)
           线性范围:>102 
阳离子:16分钟检测L1+、Na+、NH4+ 、K+
     12分钟检测Mg2+、Ca2+


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2013/9/3 9:04:33 Last edit by woshibengburen
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淋洗液自动发生器或者四元梯度泵系统:

通过仪器软件控制淋洗液自动发生器或者四元梯度泵,达到梯度分析复杂样品的目的。

3.7.1浓度范围:0.1-100mm

3.7.2流速范围:0.1-3.0ml/min





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2013/9/3 9:05:03 Last edit by woshibengburen
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进口厂家及其代表产品

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赛默飞世尔:主要为原戴安离子色谱系列

代表型号:ICS2100    ICS3000等等

瑞士万通:Metrohm(瑞士万通)成立于1943年,是世界上多种离子分析和电化学技术的创始者,旗下拥有Metrohm、Applikon和Autolab三大品牌,均享有盛名。瑞士万通也是当今唯一一家拥有最全面的离子分析技术的公司,包括离子色谱仪、电位滴定仪、卡氏微量水分滴定仪、伏安极谱痕量分析仪、电化学工作站、SPR,以及多种在线检测技术,是离子和电化学分析行业当之无愧的领先者。瑞士万通还提供种类繁多的现代分析实验室辅助仪器和设备,包括:精密pH计、电导仪、离子计、自动样品进样器、自动样品前处理器、自动液体装置、各种电极、光电极、油脂氧化稳定值测定仪和仪器相关的外围设备,等等。

代表型号:881、861等等

岛津(中国):岛津企业管理(中国)有限公司是岛津制作所的海外分支机构。全国有12个分公司,4个分析中心,50个技术维修点,成立目的是为了拓展岛津制作所在中国国内的业务,满足顾客对于岛津公司及其附属公司生产的高科技分析和测试仪器、医疗器械及工业设备等产品日益增长的需要,更有效、更及时地提供优质的服务。

代表型号:HIC-SP/HIC-NS等

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2013/9/3 9:13:32 Last edit by woshibengburen
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国产厂家及其代表产品:

青岛盛瀚:青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,是通过ISO9001质量管理体系认证的高新技术企业。公司专业从事离子色谱仪及相关配件的研发、生产、销售和技术服务,为环境保护、工业过程、公共安全和工业安全提供高精密度、高灵敏度和高稳定性的离子色谱仪。产品广泛应用于环保、质检、疾控、食品、水文地质、石油化工、科研院校等众多行业,并远销海外。
  十年来,青岛盛瀚坚持以专业技术为核心,开创了多检测器全面检测技术,成为国内首家离子色谱柱批量化生产企业,并获得了包括“全国生鲜奶中三聚氰胺测试第一名”在内的数十项荣誉,在公司规模、研发实力和市场占有等方面都位居国内前列,成为国产离子色谱仪器行业龙头企业。


代表型号:CIC260、CIC300等



青岛普仁:公司成立十余年,始终将“创新、质量、诚信、服务”作为企业矢志不渝的发展宗旨。不断研制开发高新技术产品,为用户提供成熟稳定的行业解决方案。主要技术人员均有25年以上研发经验,具备丰富的实践经验和项目设计能力。并与高校和科研机构联合,组成一支多专业的研发团队,为公司的产品创新和稳定发展提供了持续的能量。
普仁研制生产的伏安检测器,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。率先推出双系统离子色谱仪,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。普仁首创离子色谱自动进样器国产品牌,实现自动进样,快速分析。


代表型号:PIC10、PIC20等

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2013/9/3 9:17:59 Last edit by woshibengburen
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离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,

  一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与上海口腔医院泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
  二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
  在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
  单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
  先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水烤瓷牙乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
  三、抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
  a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构见图3:
  b、抑制器电路的检测:用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
  c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。
  d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头) 和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。
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2013/9/3 8:44:33 Last edit by woshibengburen
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