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主题：【已应助】LC-MSMS做拉米夫定标准品，不知为啥一直有个明显肩峰

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发表于：2013/09/05 11:26:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-MSMS做拉米夫定标准品，不知为啥一直有个明显肩峰。

图谱在附件里

附件：
3TC.doc
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2013/9/5 11:35:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能直接把图谱贴出来啊？
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八杯水
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2013/9/5 11:42:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你把图贴出来了。
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2013/9/5 12:35:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
帮你把图贴出来了。


谢谢
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2013/9/5 16:26:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？流速多少？上机样品溶液的溶剂是什么？进样量是多少？
感觉像是溶剂效应导致的。
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zyh87_
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2013/9/5 16:50:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
流动相是什么？流速多少？上机样品溶液的溶剂是什么？进样量是多少？
感觉像是溶剂效应导致的。


流动相体系是5mM乙酸铵水溶液：甲醇=70:30，流速200ul/min。溶样的溶剂是水：甲醇=80:20，进样10ul。
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yzulcl
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2013/9/5 17:20:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话，除非是流动相与样品溶液的 pH 有差异的原因，否则溶剂效应的可能性很小。

色谱柱超载，有没有可能？降低样品浓度、减小进样量试试看。
标准品有异构体，所以分离为两个峰（未完全分离），有没有可能？
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八杯水
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2013/9/5 17:54:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的柱子有没有接预柱？我上次碰到过预柱填料和柱子填料不匹配而导致出现肩峰的情况，换掉预柱就好了。另外你的色谱柱用多久了，柱效有没有下降？
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2013/9/6 10:05:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
这样的话，除非是流动相与样品溶液的 pH 有差异的原因，否则溶剂效应的可能性很小。

色谱柱超载，有没有可能？降低样品浓度、减小进样量试试看。
标准品有异构体，所以分离为两个峰（未完全分离），有没有可能？[/q

降低样品浓度试过了，不管用。标品是从中检所买的，质量不会有问题的吧。以前我做过拉米夫定，没出现这个现象啊……
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zyh87_
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2013/9/6 10:07:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
楼主，你的柱子有没有接预柱？我上次碰到过预柱填料和柱子填料不匹配而导致出现肩峰的情况，换掉预柱就好了。另外你的色谱柱用多久了，柱效有没有下降？


现在没装预柱。期间也换过其他色谱柱，问题没解决啊，头大……
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八杯水
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2013/9/6 10:10:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyh87_(zyh87_) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
楼主，你的柱子有没有接预柱？我上次碰到过预柱填料和柱子填料不匹配而导致出现肩峰的情况，换掉预柱就好了。另外你的色谱柱用多久了，柱效有没有下降？


现在没装预柱。期间也换过其他色谱柱，问题没解决啊，头大……


换了柱子也还有，那你要不要换批标品看看？
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