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主题：【求助】菠菜粉中铅的测定

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发表于：2013/09/13 13:18:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！！！！！菠菜粉中铅的测定，做了两次，样品几乎没有含量，加标回收特别低，消解器最高温度设定到了170，难道铅都损失了吗？？？？不解。。。求助！！！！！！！！！！
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2013/9/13 16:56:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体干扰了 建议查看读数图谱 看背景峰与样品峰是否差很多 SPEAK加标 大约估算下基体干扰的范围 然后校正回去 你是不是盲样考核的菠菜粉？
该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢！
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幸福点点点
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2013/9/13 20:39:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，刚做的辽宁局的测量审核，我用消解器消解的，做了两遍，我没有注意看基质干扰，基质干扰怎么校正、求助！非常感谢
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2013/9/13 21:09:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便留个qq吗？想请教请教您……
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huangza
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2013/9/14 7:55:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一个质控样品，是用的微波消解还是？
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2013/9/14 15:30:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是消解器消解的，在盲样上做的加标、加的是10毫升硝酸2毫升高氯酸……回收特别差，样品比空白值还低……
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huangza
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2013/9/14 19:10:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器用的原吸石墨炉？仪器参数还有谱图上传上来看看吧
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2013/9/17 11:19:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况质控样品也没有多大作用，因为基体是不一样的，就像一个是面粉标准样品，一个是茶叶的，同样条件消解完，你去上机测定，面粉的数值是在范围内的，而茶叶很可能不在范围内，不一样的基体完全释放出待测元素的条件不一样的。你可以干法消化试试吧。然后上机前，向进样小瓶中加入一定量已知量标液，看看这个基体对标液的干扰有多大，然后折算回去，但是用于做盲样考核，把握还是不大。
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2013/9/17 11:26:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菠菜粉，进口的，微波消解完，基体干扰就是很大，上次我做的1.1mg/kg ，标准值1.2±0.2mg/kg,供参考吧，不一定是一个标准物质。
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