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主题：甲醇如何定量

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发表于：2013/09/16 15:05:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
用气相色谱法测定甲醇，如何定量？校正因子怎么做？
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2013/9/16 16:48:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用外标法。柱子Methyl Silicone Gum如HP-1,CP-Sil 5CB， 50m*0.53mm*15um，50度起始温度保留2.5分钟，10C/min,升温到150C，保持10分钟。1uL进样量，FID检测器，进样口和检测器温度都为250C，恒压100kp，10:1分流比。

2.内标法。柱子和条件同上面的。内标物为10uL仲丁醇加入到50mL甲醇样品中，质量分数为0.0204%，大致杂质校正系数为，乙醇1.38，丙酮1.32，异丙醇1.30，乙酸甲酯2.03，正丙醇1.08，异丁醇0.94，正丁醇1.00.计算方法，杂质含量=内标物质量分数*校正系数*色谱上对应杂质面积百分数/谱图上内标物质量分数。或自己软件中设定打印成质量归一化法，直接得到结果。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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richies
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2013/9/16 16:52:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这么复杂么?

这东西还有不同的应用标准的,看LZ遵循的标准了
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/9/16 17:10:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测纯度还是微量甲醇
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zyl3367898
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2013/9/16 22:11:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土司(v2770318) 发表:
1.用外标法。柱子Methyl Silicone Gum如HP-1,CP-Sil 5CB， 50m*0.53mm*15um，50度起始温度保留2.5分钟，10C/min,升温到150C，保持10分钟。1uL进样量，FID检测器，进样口和检测器温度都为250C，恒压100kp，10:1分流比。

2.内标法。柱子和条件同上面的。内标物为10uL仲丁醇加入到50mL甲醇样品中，质量分数为0.0204%，大致杂质校正系数为，乙醇1.38，丙酮1.32，异丙醇1.30，乙酸甲酯2.03，正丙醇1.08，异丁醇0.94，正丁醇1.00.计算方法，杂质含量=内标物质量分数*校正系数*色谱上对应杂质面积百分数/谱图上内标物质量分数。或自己软件中设定打印成质量归一化法，直接得到结果。


楼主经常做这种实验吗？数据真详细。
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安平
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2013/9/16 22:15:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品中的甲醇？还是甲醇的纯度？
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肖良学
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2013/9/17 9:37:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见附件GB/T683-2006 化学试剂 甲醇 5.2含量。
附件：
GBT683-2006 化学试剂 甲醇.pdf
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分析中心
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2013/9/17 10:06:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
测纯度还是微量甲醇
测纯度的
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分析中心
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2013/9/17 10:08:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品中的甲醇？还是甲醇的纯度？
测甲醇的纯度
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分析中心
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2013/9/17 10:09:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品中的甲醇？还是甲醇的纯度？
测甲醇的纯度
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/9/17 11:22:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 分析中心(v2774612) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
测纯度还是微量甲醇
测纯度的


酒精计+温度计，对照甲醇表，直接换算就行了。

检　测　器 FID

色谱柱类型 混合涂覆类载体
色　谱　柱 PEGM  色谱柱规格 2米 * 3mm * 80-100目( )
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