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主题：【讨论】掺伪药品中检验报告的问题

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huangbo81108
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发表于：2013/09/23 18:27:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近总在做药品中壮阳类，止咳平喘类等掺伪检测，在出检测报告时发现很纠结的问题。有些样品检出的很少，性噪比也就10左右，但确实保留时间，定性定量离子都有，丰度比也对，但太小了，如果出不合格，下次复检不一定能检出；出合格吧，又不知道怎么出，毕竟确实有峰在，大家是怎么做得？
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sukiliang
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2013/9/23 18:41:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种药标准是怎么要求哒？
如果达不到检测线就直接在原始记录上写未检出！
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chy57589893
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2013/9/24 8:43:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangbo81108(huangbo81108) 发表:
最近总在做药品中壮阳类，止咳平喘类等掺伪检测，在出检测报告时发现很纠结的问题。有些样品检出的很少，性噪比也就10左右，但确实保留时间，定性定量离子都有，丰度比也对，但太小了，如果出不合格，下次复检不一定能检出；出合格吧，又不知道怎么出，毕竟确实有峰在，大家是怎么做得？


楼主做的事非法添加，这种情况我们也遇见过，我认为是这样，因为非法添加的目的是为了效果显著，起效快，所以，要加的话必然不会少了，所以非法添加的试验理论上说没有必要用质谱来定量，液相就完全胜任了，用液质简直就是杀鸡用牛刀，质谱是用来最终的确认，那么液相的方法的检出限会相对较高，像楼主说的这种情况可能就会未检出

另外，从实际来考虑，楼主说的这种情况就不会是非法添加的范畴，利益驱使，一旦添加就不会少了，少了不起效，徒增成本，他们傻啊，楼主遇见的这种情况，很可能是

1.中成药本身成分复杂，不排除本身就含有微量的与被测化合物结构相似的组分，造成干扰。

2.可能前处理过程中带进的污染。

我建议，试验室或者申请上层管理部门制定一个报告限（比如是起效剂量的1/20），超了报不合格。或者是实验室只出检测数据，何不合格由执法部门去判断，呵呵
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ie4680180
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2013/9/24 9:44:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
这几种药标准是怎么要求哒？
如果达不到检测线就直接在原始记录上写未检出！


这种标准只怕还没出吧。信噪比10左右，呵呵，大师你就放过他吧。
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sukiliang
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2013/9/24 12:34:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
这几种药标准是怎么要求哒？
如果达不到检测线就直接在原始记录上写未检出！


这种标准只怕还没出吧。信噪比10左右，呵呵，大师你就放过他吧。


艾玛，没做过这类型的检测，不熟悉！

但是如果太小的话基本会出未检出！而且就像有些药物代谢物一样，动物本身自己也会生成，上机有检出很低浓度也不出为奇
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huangbo81108
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2013/9/30 9:07:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼建议挺好的，我也想用报告限出，但是领导不批准。非法添加有一些性噪比确实不止10，现在用的是agilent的6490，灵敏度很高，有些成分响应太高，搞得算出的含量也就几个PPM，但性噪比100左右，这也不好出啊。而且最郁闷的是试剂空白也出峰，含量大概0.几PPM，你说我那些检出几个PPM的样品是出检出呢，还是怎么样？用报告限确实好，低于有效剂量的多少就算未检出，但领导不同意，报告限的依据也不好订。
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2013/9/30 15:01:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangbo81108(huangbo81108) 发表:
2楼建议挺好的，我也想用报告限出，但是领导不批准。非法添加有一些性噪比确实不止10，现在用的是agilent的6490，灵敏度很高，有些成分响应太高，搞得算出的含量也就几个PPM，但性噪比100左右，这也不好出啊。而且最郁闷的是试剂空白也出峰，含量大概0.几PPM，你说我那些检出几个PPM的样品是出检出呢，还是怎么样？用报告限确实好，低于有效剂量的多少就算未检出，但领导不同意，报告限的依据也不好订。


不是几个PPM而是几个PPB吧？楼主。
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continuum
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2013/10/3 16:30:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm ? ....... 壮阳类的药物在灵敏度高的机器上百ppb仪器就爆表了
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