主题:【分享】关于纳氏试剂!

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纳氏试剂(Nessler)是指一种利用红外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。

温下略显淡黄绿色的透明溶液,随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。
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反应机理

碘离子和汞离子在强碱性条件下,会与氨反应生成红棕色胶态化合物,此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比,可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。
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配制方法

有两种
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
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使用注意事项

1、纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。
2、纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加会影响测定结果。
3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂。
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两种纳氏试剂比较:
使用KI、HgCl2和KOH与KI、HgI2和NaOH两种方法配制的纳氏试剂用于氨氮测定,均满足监测方法的需要。但HgCl2法纳氏试剂配制较麻烦,耗时长,但该试剂含汞量较低,用于氨氮测定时,空白值和检出限也均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率均较好。而HgI2法纳氏试剂尽管配制十分简便,但该试剂含汞量是前者的2.5倍,用于氨氮测定时,空白值和检出限均较高,精密度和加标回收率也不如前者。因此从"清洁分析,节能减排“的理念出发,配制纳氏试剂首选HgCl2法纳氏试剂,而HgI2法纳氏试剂可用于应急监测。
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