主题:【已应助】环氧树脂中,可水解氯的测试疑问

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鼻子歪
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如题,最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯,但是我在检索标准时发现了一些不同,很多困惑。特地来请教:

1,ASTM D1726-2003中,

A方法采用的返滴定法:即向样品中加入定量过量的醇钾溶液,热回流后,测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的,即避免酸性碱性引入误差。

B方法采用样品和醇钾反应,热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。

2,国标GBT4618.2-2008中,(等同采用ISO21627.2-2002)

采用样品和醇钾的2-丁氧基乙醇(亦称乙二醇单丁醚)溶液反应,热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除,即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置,出现分层的现象。

问题:

1,总的来说,无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法,但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用?而且有人反映出现分层,不知道是当事人没配置好,还是标准就是需要这样分层的试剂?

2,根据ISO标准的分类,将树脂中的氯分为:无机氯,1.2-氯乙醇,1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解,将有机氯游离出来,完全可以采用离子色谱测试(貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧,再吸收后用离子色谱测试)。

不知道有没有版友了解其中的原因,希望获得解惑
最佳答案:歌名回复于2021/06/15
1.醇钾溶液需要加热回流才能彻底溶解,室温下长时间放置也容易析出,不然常温下很难完全溶解的,这个是我之前配制氢氧化钠乙醇溶液出现的现象。
2.美标中提醒了硫化物引起的误差我觉得要重视,很多树脂容易引入含硫基,敢问回流不知道会不会发生分解产生硫化物,影响检测结果。
3.你公司要测的是树脂中可水解氯含量,不是总氯,你看的这个方法只能参考看,若果没有使用你的要求的标准应当自己调整方法加以验证。IC测游离氯没问题,但是不能引入有机溶剂,否则基线会让你的下巴都惊掉
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1.醇钾溶液需要加热回流才能彻底溶解,室温下长时间放置也容易析出,不然常温下很难完全溶解的,这个是我之前配制氢氧化钠乙醇溶液出现的现象。
2.美标中提醒了硫化物引起的误差我觉得要重视,很多树脂容易引入含硫基,敢问回流不知道会不会发生分解产生硫化物,影响检测结果。
3.你公司要测的是树脂中可水解氯含量,不是总氯,你看的这个方法只能参考看,若果没有使用你的要求的标准应当自己调整方法加以验证。IC测游离氯没问题,但是不能引入有机溶剂,否则基线会让你的下巴都惊掉