主题:【求助】铬天青S法小麦粉中铝的测定

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阳光正好521
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GB5009.182 铬天青S分光光度法测小麦粉中铝元素,前处理用的湿法消解,混合酸用的5+1比例的硝酸高氯酸,加了0.5ml硫酸消化,冒硫酸烟后结束,冷却后用10ml水赶酸两次,结束后定容至50ml容量瓶,待测。
标准曲线系列为1,2,3,4,6ug/ml,
吸光度值分别为0.049;0.162;0.318;0.524;0.694
本来还有一个5ug/ml的点,测的不理想就舍掉了,线性方程为Y=0.1301X-0.0847,r=0.9992
620纳米,1厘米比色杯,用试剂空白做参比测定
从定容至50ml的管里取1ml,然后按照国标的方法测定,样品空白吸光度值0.559,样品0.436/0.427./0.415,加标回收更是不理想,测得的吸光度值比样品还低,向消化好的溶液里加标,回收也是不理想只有33%,请大家帮忙分析一下,看看是哪里出了问题,或者是有什么别的方法
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tiger204
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你的样品空白太高了,都高于你实际样品中的浓度了,很难测准,加标回收率上,加的标浓度也不会高于空白太多,所以回收率也不理想,试着降低一下过程空白吧
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