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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】水泥的能量色散xrd衍射图谱物相分析

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wayne131

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发表于：2013/09/26 10:53:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用同步辐射能量色散X射线衍射仪就地（in situ）测试水泥浆样品（水泥加水4小时后）得到数据后，老师数据交给我处理，刚接触XRD有很多不明白的地方。

水泥的成分如下：

原始数据有：intensity和energy。我把原始数据转化为，intensity和d-scale。因为看到很多文献都是用的2-theta，我就假设波长为通用的Cu靶，波长为1.54A，转化为了intensity和2-theta。

用jade5 search/march，得到下面结果：

只找到了C2S和C3S，我认为峰位吻合（请教大家如上图这样算不算峰位吻合？）。但是峰值就非常不吻合了，有几个峰冒出头了好多，和我看别人分析的结构很不一样。这是哪里的问题呢？

按理说还应该有C4AF（wt%=11）能看到，但是我搜了一下，如下图：

看起来峰位很不匹配了。

按理说还应该有少量calcium hydroxide，我检索后得到：

看起来峰位是相符的，这样判断样品里含有氢氧化钙？

老师的要求就是定性分析，我现在得到的程度远远达不到要求，是不是因为我的数据需要进行精修处理？还是数据本来就不够好？

这样的数据，我们每5分钟采集了一个，采集了200多个数据，看了一下intensity变化的趋势，最高的两个峰（应代表水泥中C2S和C3S）竟然还升高了，理论上水泥水化了这两相应该减少才对啊。。。总之一头雾水，前来求助，望大家指点

PS 我把数据传附件里了（附件标题105代表采集者200多个数据里第105个数据），求分析！

附件：

105.txt

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2013/9/26 14:59:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据转化没有问题(如果光子能量测得准的话)
这个数据质量做定性没有问题了
但是要检查微量相还要提高一点(比如4小时内只扫100个谱, 每个谱时间加倍)
其他问题都是物相检索的问题,你只能信自己了,
建议把一头一尾的两个样品做一下常规的XRD, 你就明白是不是C2S和C3S增加了.

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wayne131

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2013/9/26 22:47:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
数据转化没有问题(如果光子能量测得准的话)
这个数据质量做定性没有问题了
但是要检查微量相还要提高一点(比如4小时内只扫100个谱, 每个谱时间加倍)
其他问题都是物相检索的问题,你只能信自己了,
建议把一头一尾的两个样品做一下常规的XRD, 你就明白是不是C2S和C3S增加了.

谢谢回答！~

已经预约了常规XRD，回去验证一下！

Ps：这个数据质量能做定量分析吗？

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