主题：【第六届原创】“铅”万要注意——童鞋铅超标

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环境监测发表于：2013/10/05 21:06:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

“铅”万要注意——童鞋铅超标

——微波消解法测定鞋材中的铅含量

前言

前段时间在信息网看到一个讨论帖，拖鞋含铅量高。【讨论】儿童凉托鞋铅含量，高达1500mg/kg。 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130830/4936889/index_2.shtml

铅具有神经毒性，对儿童尤其是婴幼儿中枢神经系统和周围神经系统有直接明显的损害作用。铅的神经毒性作用往往表现出明显的临床表现之前的亚临床阶段，对儿童的智能及行为发育产生危害作用。中国科技大学生命科学院阮迪云教授等承担的“重金属铅对儿童学习记忆的影响及其细胞和分子机制”的研究表明，儿童血铅水平与智商呈负相关。科研人员对69名新入学的科大少年大学生血铅水平进行测定，发现他们的血铅含量平均水平远远低于中毒标准和我国大部分儿童的血铅范围，而他们的智商大大高于同龄儿童。（百度资料）

造成童鞋铅含量不合格的原因，主要是原材料生产企业未能对铅含量实施有效控制，如鞋底、PU革生产过程中添加回料或废料，或使用其他劣质辅料造成污染，而部分鞋企未重视原材料的安全质量风险也是原因之一。

根据美国《消费品安全改进法》规定，12岁及以下的儿童产品中，总铅含量限值为100mg/kg。本文采用CPSC方法测试某童鞋材料（米色PU革）中的铅含量：CPSC-CH-E1002-08.3Standard Operating Procedure for Determining Total Lead(Pb) in Non-Metal Children’s Products.

实验部分

1.材料

鞋类材料中的米色PU

2.试剂及分析仪器

硝酸，1000mg/L Pb标准溶液（2-5％HNO₃），1000mg/L Y标准溶液（2-5％HNO₃），CRMs-EC681k有证参考物质。CEM微波消解仪，安捷伦ICP-OES：710-ES。

3. 前处理

采用CEM MARS 微波消解仪消解样品，称取一份150 mg 粉碎的样品放入的消解罐中，向消解罐中加入8 mL HNO3，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，将消解罐密封。在约20 分钟内，将样品升温到190℃，然后保持20分钟。消解罐冷却取出，开罐，将消解液转移到50ml 容量瓶，定容至刻度，过滤待测。

图1、CEM MARS 微波消解仪

4.仪器分析条件

表1、ICP-OES的主要分析参数

Pwr(kw)	PlasFlow(L/min)	NebPress (kPa)	Replicate Time(s)	Stab time(s)
1.25kw	15.0	230	5	15
Sample uptake(s)	Rinse time(s)	Pump Rate (rpm)	Fast Pump	Replicates
25	10	15	on	3

图2、安捷伦710-ES ICP-OES

5.结果计算

试样中目标物含量按式（1）计算：

（1）

上式中：W为样品中目标物的浓度，单位为 mg/kg，并修约到整数。C由校正曲线获得的目标物浓度，单位为μg/mL。m 为称样品的重量，单位为g。

结果讨论

图3、Pb的标准曲线

由图3可知标准曲线浓度0.1， 0.2， 0.5， 1.0mg/L，线性相关系数大于0.999，标准曲线各点误差小于5%，标准曲线用于准确定量是没有问题的。实验室采用CRMs-EC681k有证参考物质作为质控样，质控样证书值：（98±6）mg/kg，由图4质控样结果可知，实验过程可控。从图4可知，本次测试结果样品中铅含量达到2019mg/kg，因为浓度较高，故稀释了10倍，同时采用内标法校正基体差异的影响。美国《消费品安全改进法》规定，12岁及以下的儿童产品中，总铅含量限值为100mg/kg。此样品大大超过了该法案对Pb限量的要求。

图4、实验结果

结语

本人从事的检测样品较多的涉及鞋类及纺织品的检测，本次样品铅含量大大超标，说明还是有部分原材料生产企业未能对铅含量实施有效控制，如在鞋底、PU革生产过程中添加回料或废料，或使用其他劣质辅料造成污染。当然在大量样品检测中，合格率还是比较高的，95%以上的材料都是合格的，不能因个案而引起误导，使消费者造成惊恐。谨在此呼吁原材料生产企业及鞋类厂商加强质量控制，不使用有问题材料，特别是别使用高危废料，从源头控制，避免生产出来的产品被查出而销毁，造成损失，同时也保护了消费者！