主题：【求助】DSC测溶液的冻结峰，峰型里面的回峰问题

原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
不知道有什么依据？系统自动积分的话，给出的是提示冻结起始于过冷温度，给出的点是A点。但我觉得，溶液过冷后，释放出来潜热使温度回升，然后开始冻结，所以真正开始的温度应该是C点。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
建议选择-30.08℃，这样可以确保样品相变的完成。
这种回峰，一般杂志认可数据吗？是否还是要消除这种现象的呢？

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:

说实话ABC三点我感觉重现性都不太好，不过B点是相对好一点的，之前写的文章就是用熔融区间的起始温度作为冰点的，但是总觉得有点不太合适。在我的实验中使不能加入惰性晶核物质的，因为后面测要部分熔融，使存在一定含量冰晶核的条件下再次冻结，外加的晶核物质会影响到实验结果。

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原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
不知道有什么依据？系统自动积分的话，给出的是提示冻结起始于过冷温度，给出的点是A点。但我觉得，溶液过冷后，释放出来潜热使温度回升，然后开始冻结，所以真正开始的温度应该是C点。

我认为C点应该是个随机较大的数值，会随你的样品量大小、坩埚重量、过冷度大小、降温速度等因素而变；A点也是如此。B点是过冷后出现结晶成核的温度，主要受溶液洁净程度和降温速度影响，随机性相对而言小些。

不知道你关注的是该材料工程学应用方面的冻结性能，还是热力学方面的冰点？

如果是前者，而且你又不能添加任何防止过冷成核材料的话，那C点可以作为应用冻结温度的参考点，但最好注明可能会有正负8-10度的偏离量。

如果你关心的是后者，那清参考我上面几个帖子内容去试验吧，不要再做无用功了。这种有这么明显回峰的曲线，除非是进行过冷度讨论的论文，不然学术性杂志都不会接受的。

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 人来人往(free365) 发表:
纯净液体降温一般都会出现过冷现象，降低降温速率可以减小回折峰峰形。

我用梅特勒DSC1做过去离子水的降温实验，当横坐标温度选样品温度时，就会出现回折峰。
横坐标为参比温度时一般不会有，或许与样品量和设备灵敏度有关。

我觉得如果用参比温度，那获得的应该不是样品的实际冻结情况了，虽然没有回峰但应该测到的只是个假象

原文由 人来人往(free365) 发表:

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纯净液体降温一般都会出现过冷现象，降低降温速率可以减小回折峰峰形。

我用梅特勒DSC1做过去离子水的降温实验，当横坐标温度选样品温度时，就会出现回折峰。
横坐标为参比温度时一般不会有，或许与样品量和设备灵敏度有关。

我觉得如果用参比温度，那获得的应该不是样品的实际冻结情况了，虽然没有回峰但应该测到的只是个假象

Netzsch的DSC，其图谱横坐标温度是Tr，梅特勒DSC可同时提供Tr、Ts信息，TA的未知。记得以前讨论过TA公司DSC 其横坐标温度是参比温度、Tzero温度还是样品温度的问题，但最后没能确定。只记得有TA工程师答复程序温度由Tzero热电偶控制。

butterflygys是否了解？期望科普。

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原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
不知道有什么依据？系统自动积分的话，给出的是提示冻结起始于过冷温度，给出的点是A点。但我觉得，溶液过冷后，释放出来潜热使温度回升，然后开始冻结，所以真正开始的温度应该是C点。

我认为C点应该是个随机较大的数值，会随你的样品量大小、坩埚重量、过冷度大小、降温速度等因素而变；A点也是如此。B点是过冷后出现结晶成核的温度，主要受溶液洁净程度和降温速度影响，随机性相对而言小些。

不知道你关注的是该材料工程学应用方面的冻结性能，还是热力学方面的冰点？

如果是前者，而且你又不能添加任何防止过冷成核材料的话，那C点可以作为应用冻结温度的参考点，但最好注明可能会有正负8-10度的偏离量。

如果你关心的是后者，那清参考我上面几个帖子内容去试验吧，不要再做无用功了。这种有这么明显回峰的曲线，除非是进行过冷度讨论的论文，不然学术性杂志都不会接受的。

谢谢，两者都要关注的，实在不行就分开做吧，非常感谢您的指导！

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

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原文由 人来人往(free365) 发表:
纯净液体降温一般都会出现过冷现象，降低降温速率可以减小回折峰峰形。

我用梅特勒DSC1做过去离子水的降温实验，当横坐标温度选样品温度时，就会出现回折峰。
横坐标为参比温度时一般不会有，或许与样品量和设备灵敏度有关。

我觉得如果用参比温度，那获得的应该不是样品的实际冻结情况了，虽然没有回峰但应该测到的只是个假象

Netzsch的DSC，其图谱横坐标温度是Tr，梅特勒DSC可同时提供Tr、Ts信息，TA的未知。记得以前讨论过TA公司DSC 其横坐标温度是参比温度、Tzero温度还是样品温度的问题，但最后没能确定。只记得有TA工程师答复程序温度由Tzero热电偶控制。

butterflygys是否了解？期望科普。

TA的DSC是以样品温度为横坐标的，所以会出现上面那种由于过冷潜热能量大导致样品温度上升而出现的回折现象。我查到了一篇专门解释过冷液冻结的文章，因为200的灵敏度较高，响应时间常数很短，在“self-heating”开始前就检测到整个冻结过程返回基线，应该有人发过专门研究的文章，真实反应冻结过程，我想如果评审人很懂的话，应该不会拒收。但如果不想太深的解释，可以改成T1模式，或者以时间为横坐标。