主题:【讨论】水质总氮测定?

浏览0 回复38 电梯直达
吱吱吱2105
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原文由 不爱(v2795136) 发表:
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
什么方法?
把分析的标准曲线拿出来分享一下,帮你找一下原因


一般中间浓度点的数据最准确,从你的曲线看来你的高浓度点影响了整条曲线,是否是消解不完全呢?而且你的浓度点不够,我们一般都是七个浓度,有时候为了保险,每个浓度还会做两个平行
不爱
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什么方法?
把分析的标准曲线拿出来分享一下,帮你找一下原因


一般中间浓度点的数据最准确,从你的曲线看来你的高浓度点影响了整条曲线,是否是消解不完全呢?而且你的浓度点不够,我们一般都是七个浓度,有时候为了保险,每个浓度还会做两个平行
标准是消解30min,够吗?
吱吱吱2105
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什么方法?
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一般中间浓度点的数据最准确,从你的曲线看来你的高浓度点影响了整条曲线,是否是消解不完全呢?而且你的浓度点不够,我们一般都是七个浓度,有时候为了保险,每个浓度还会做两个平行
标准是消解30min,够吗?


30min一般是不够的,至少45分钟才会比较稳定,我们实验室为了保险起见,一般都是直接消解一小时的。你可以查一下关于总氮测试的论文,很多都提到了这个消解时间对测试的影响。
gunf1987
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线性不好,需要检查的地方有这么几点,一点一点分析吧
我第一反应是过硫酸钾可能不纯,这个可以通过空白值来看,如果空白太高了一般都是过硫酸钾的问题,

配置标液的时候用的是硝酸钾,根本就不存在消解时间不够的问题,直接用标液去测吸光度都可以,做标准曲线消解压力、时间只是会影响过硫酸钾的分解(因为过硫酸钾如果分解不完全吸光度是很高的),所以只要压力锅没问题,30分钟完全没问题;

所以我建议可以直接取硝酸钾标液,定容后去比色,什么试剂都不加,同时可以单独把10%盐酸拿去比色,以排除影响,如果曲线没问题,则考虑消解过程是不是比色管冲开了或者有东西掉进去了产生影响,观察消解后比色管中的体积,如果曲线有问题,则考虑分光光度计,实验操作吧
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2013/10/10 20:35:20 Last edit by gunf1987
foxhappy
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可以参考HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法代替GB 11894—89
附录A(资料性附录)氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法
wakinqian
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冰火女孩
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对过硫酸钾的纯度要求很高,如果含量不够,曲线可能做不好。
冰火女孩
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最后买正规厂家的,可以多买几瓶试试,如果不行在考虑空白,无氨水之类的因素。
abu80
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什么方法?
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这是总氮的曲线吗?X、Y轴分别代表什么?
老兵
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相关系数不太好,可能低浓度的的各点取样体积不准或所用器皿受含氮化合物的污染。
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