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主题：【讨论】4，4′-DDT D8 标准品溶液的有效期

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ningjingl
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发表于：2013/10/11 11:56:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户在5月份买了4，4′-DDT D8 的氘代内标，有效期至2015年，然后用正己烷配置成100ppm的溶液储存，配置完后进样，发现是正常的，可见下面的谱图，7月份做的时候也是正常的，但10月份再做的时候，就发现不正常了，原本只有一个峰的，却出了四个峰，走基线时也没有其他杂峰出现，目标物的浓度明显变小（前后两次进样浓度相同，都是10ppm），看起来很像是目标物降解了，一般情况下，有机氯很难降解才是，但是客户配置的溶液，四个月就降解了，有点不太合常理，我看该物质溶液型标准品的储存时间至少在半年以上，所以想问一下大家，是不是这个物质降解的缘故，还是这个氘代物在溶液中本身就不稳定呢？下面是客户提供的谱图（GC/MS检测，EI源，碎片特征离子峰是m/z=243）   

   

      麻烦大家帮我看看这究竟是怎么回事呀？
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2013/10/11 12:29:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
储备液放置4个月，降解应该很正常吧
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雾非雾
mcds
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2013/10/11 15:05:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有版友说发现DDT四种同分异构体有相互转化的现象，不知道客户配成100ppm的高标储备液的储藏条件是什么样的？常温还是冷冻？
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dahua1981
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2013/10/11 15:09:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果配成溶液能用四个月已经很不错了
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尘
fjh26
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2013/10/11 15:17:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开封了就不好保存了
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ningjingl
v2803447
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2013/10/11 17:28:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
有版友说发现DDT四种同分异构体有相互转化的现象，不知道客户配成100ppm的高标储备液的储藏条件是什么样的？常温还是冷冻？


客户是在-20度的条件下保存的，如果真是转化的话，好像质荷比对不上呢
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ECHO007
v2769262
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2013/10/11 19:07:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前后两张图的，目标物的峰强度差别很大，可能是降解了。
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雾非雾
mcds
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2013/10/12 8:40:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningjingl(v2803447) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
有版友说发现DDT四种同分异构体有相互转化的现象，不知道客户配成100ppm的高标储备液的储藏条件是什么样的？常温还是冷冻？


客户是在-20度的条件下保存的，如果真是转化的话，好像质荷比对不上呢


在这个温度下应该是比较稳定的才对，问问Dr知不知道是不是有降解的可能？
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dahua1981
dahua1981
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2013/10/12 8:46:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么说反正标品是不能用了
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xiaoxu
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2013/10/12 10:54:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在什么条件下储存的呀
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vcningmeng
vcningmeng
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2013/10/12 11:22:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningjingl(v2803447) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
有版友说发现DDT四种同分异构体有相互转化的现象，不知道客户配成100ppm的高标储备液的储藏条件是什么样的？常温还是冷冻？


客户是在-20度的条件下保存的，如果真是转化的话，好像质荷比对不上呢


分解的那个谱图，总离子流量图，4种物质的面积百分比公布一下，看看占的比列是多少？
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