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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱峰拖尾，排除柱子原因

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jiuyidlj1997
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发表于：2013/10/12 10:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因
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2013/10/12 13:27:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就排查进样针座处 PEEK管路接口是不是切平
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小不董
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2013/10/12 16:09:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
死体积大了？ 管路接头从新连接下
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三人行
jncxyy2012
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2013/10/12 21:24:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱峰有拖尾现象是什么原因

1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱）

2、色谱柱塌陷（填充色谱柱）

3、干扰峰（a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱）

4、流动相PH选择错误  （调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）

5、样品与填料表面的溶化点发生反应（a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子）
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2013/10/12 21:25:24 Last edit by jncxyy2012
liufeilzu
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2013/10/13 10:47:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看进样器，整理一下管道问题
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jiuyidlj1997
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2013/10/16 14:38:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色谱质谱自由维修者(v2717669) 发表:
那就排查进样针座处 PEEK管路接口是不是切平


进样阀换了，还是拖尾
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jiuyidlj1997
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2013/10/16 14:39:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
死体积大了？ 管路接头从新连接下


把其它仪器上的管线整体移到这台仪器上分析，还是拖尾
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jiuyidlj1997
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2013/10/16 14:41:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiuyidlj1997(jiuyidlj1997) 发表:
我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因


更换了好的仪器上的色谱柱和管线，检测池加管线，进样阀，都是拖尾，这台仪器上的换到好的仪器上不拖尾，说明这些都是没问题的，拖尾一般和泵的关系不大，所以现在找不到原因
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小不董
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2013/10/16 18:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiuyidlj1997(jiuyidlj1997) 发表:
原文由 jiuyidlj1997(jiuyidlj1997) 发表:
我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因


更换了好的仪器上的色谱柱和管线，检测池加管线，进样阀，都是拖尾，这台仪器上的换到好的仪器上不拖尾，说明这些都是没问题的，拖尾一般和泵的关系不大，所以现在找不到原因

这不能说明问题，好的仪器上的管路不一定适合你这仪器。你把柱子用在你好的仪器上有拖尾吗？
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jiuyidlj1997
jiuyidlj1997
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2013/10/18 11:06:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 jiuyidlj1997(jiuyidlj1997) 发表:
原文由 jiuyidlj1997(jiuyidlj1997) 发表:
我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因


更换了好的仪器上的色谱柱和管线，检测池加管线，进样阀，都是拖尾，这台仪器上的换到好的仪器上不拖尾，说明这些都是没问题的，拖尾一般和泵的关系不大，所以现在找不到原因

这不能说明问题，好的仪器上的管路不一定适合你这仪器。你把柱子用在你好的仪器上有拖尾吗？[/quote

没有拖尾，两台仪器完全对调，除了泵和检测器灯没换
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有水有渝
xky0230699
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2013/10/18 22:12:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很想了解楼主是怎么排除色谱柱与样品问题的，用你有问题的那一套设备做一下柱效检测看看。

另外最好能把你的色谱条件与检测的物质说明一下。
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2013/10/18 22:13:18 Last edit by xky0230699
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