主题:【求助】EDS分析求助

浏览0 回复21 电梯直达
打尖45
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大家好!最近我们学校到了一台扫描电镜,老师让我拿了几个样去做了下SEM和EDS,可不会分析呀,特别是EDS分析,有质量比和原子比,是由原子比来判断化合物组成吗?可我觉得好像不对呀,在此向大家请教,希望能得到大家的指点,谢谢了!

对了,我做的是合金
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sept
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通常可以用原子比来判断化合物(如果是单相的话可以,但遇到Fe3O4,Fe2O3等混合物,化合价彼此不同,还是很难判断是那种相的),但是如果比例与预期或化学法等相差较多,可以多做几个点看是否有偏析,或者看你选用的加速电压是否合适,标准样品是否与待测样品接近,你采集的时间是否足够,等等。。。。。
gegeyc88
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fengyonghe
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小M
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用能谱来分析化合物,要组分叫简单,心里大概知道是什么,才稍微好分析一点
打尖45
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原文由 sept(sept) 发表:

通常可以用原子比来判断化合物(如果是单相的话可以,但遇到Fe3O4,Fe2O3等混合物,化合价彼此不同,还是很难判断是那种相的),但是如果比例与预期或化学法等相差较多,可以多做几个点看是否有偏析,或者看你选用的加速电压是否合适,标准样品是否与待测样品接近,你采集的时间是否足够,等等。。。。。
谢谢您的回复!

我做的是稀土镁合金,原子比与预期的相差较大,多做几个点好像也没什么规律,加速电压一直没修改过;还有就是稀土元素不能自动标定,添加的稀土本来就少,不知道这样测试准不准,因为感觉只要添加上去了,一般都有>0的含量
打尖45
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谢谢!

刚到的仪器,不太会使用啊,参数什么的我们一般都不改动
fengyonghe
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fengyonghe
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稀土镁合金?你想分析合金的成分吗?各种元素在合金中的分布是不均匀的,有的元素是以化合物的形式存在的。想分析合金的成分(不是分析析出相的成分),一定要用低的放大倍率、慢速的面扫描。电压的选择要兼顾所有元素,不然有的元素可能出不来。死时间控制在40%左右。总的计数达到250000 。如果用无标样分析,开机半小时后先做最优化(不同机型可能叫的名称不一样)后测量。束流稳定性也会影响测量准确度。应该说能谱是用来测量析出相成分的,用它测量合金的成分由于不是均匀的单相组织,那么组织越粗大测量结果越不准确,此时就不能指望能谱结果能与化学分析结果相比美。我这些都是泛泛的说,有机会争取参加培训班。
打尖45
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

稀土镁合金?你想分析合金的成分吗?各种元素在合金中的分布是不均匀的,有的元素是以化合物的形式存在的。想分析合金的成分(不是分析析出相的成分),一定要用低的放大倍率、慢速的面扫描。电压的选择要兼顾所有元素,不然有的元素可能出不来。死时间控制在40%左右。总的计数达到250000 。如果用无标样分析,开机半小时后先做最优化(不同机型可能叫的名称不一样)后测量。束流稳定性也会影响测量准确度。应该说能谱是用来测量析出相成分的,用它测量合金的成分由于不是均匀的单相组织,那么组织越粗大测量结果越不准确,此时就不能指望能谱结果能与化学分析结果相比美。我这些都是泛泛的说,有机会争取参加培训班。


主要分析析出相,那这样应该可以吧,我们的死时间好像是0

嗯,我知道了,非常感谢!
sept
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分析析出相就有一个问题,你打点是真的打到这个颗粒上了么。如果不是强调定量的话,那拉一条线扫描,看出确实有析出物就可以了吧。那建议你focus调好,然后做线扫或者面扫,计数率不要太低。
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