主题:【求助】安捷伦1200压力问题

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devilishlee
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四元泵,测试了下ABC通道(D没试,但是应该也一样),情况如下

甲醇120bar,水80bar,乙腈48bar

为什么甲醇那么高?

断开柱子

甲醇:17bar,水12bar,乙腈7bar

这个基本排除柱子问题

然后测试色谱纯的3中甲醇,一种国产,两种进口(价格差别蛮大),压力3个基本一致,排除甲醇问题

请问出现这个问题的原因在哪,求大神指教,谢谢

PS:上周的甲醇也只有50+bar,突这次开机一下子飙到120bar
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devilishlee
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原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
管路堵了吧,低流速用水+甲醇冲一下


哪里的管路堵了?ABC通道都一样,管路堵了为什么乙腈和水的压力正常?
大空
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这个很奇怪,单单只有甲醇的压力上升而别的溶剂没问题,不应该的……
建议你,分段对管路进行检测,查看是哪里的管路有问题。个人也倾向于色谱柱脏,换一条柱子试试压力。
devilishlee
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原文由 大空(v2754787) 发表:
这个很奇怪,单单只有甲醇的压力上升而别的溶剂没问题,不应该的……
建议你,分段对管路进行检测,查看是哪里的管路有问题。个人也倾向于色谱柱脏,换一条柱子试试压力。


换了两根柱子情况一样,所以后来断开柱子,发现还是甲醇压力大,所以个人认为跟柱子关系不大。我怀疑是不是泵有问题啊,因为同样的甲醇,虽然压力都很高,我A通道113bar,B通道120bar,差了7bar,这个正常吗?
devilishlee
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感谢1楼和3楼,本来今天都打算关机了,任其甲醇跑10min,过去准备关机的时候发现压力突然降到50+bar,一切都正常了,搞不懂啊搞不懂,不过非常感谢。
PS:大概估计可能还真是哪里堵了
li345665958
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应该是线路堵了,用水测试是12bar.正常应该是不超过10的。
支点
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用缓冲盐了吧,可能是没冲净在长时间没开机有可能这样。
zhoujin83
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原文由 devilishlee(devilishlee) 发表:
感谢1楼和3楼,本来今天都打算关机了,任其甲醇跑10min,过去准备关机的时候发现压力突然降到50+bar,一切都正常了,搞不懂啊搞不懂,不过非常感谢。
PS:大概估计可能还真是哪里堵了


果然和我预想的一样,你这情况就应该是柱子里之前含有水,你再走甲醇,压力当然高了。然后过了一会,柱子里的水被置换了,于是压力就降下来了。
大空
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原文由 devilishlee(devilishlee) 发表:
原文由 大空(v2754787) 发表:
这个很奇怪,单单只有甲醇的压力上升而别的溶剂没问题,不应该的……
建议你,分段对管路进行检测,查看是哪里的管路有问题。个人也倾向于色谱柱脏,换一条柱子试试压力。


换了两根柱子情况一样,所以后来断开柱子,发现还是甲醇压力大,所以个人认为跟柱子关系不大。我怀疑是不是泵有问题啊,因为同样的甲醇,虽然压力都很高,我A通道113bar,B通道120bar,差了7bar,这个正常吗?
B泵的输液管道也是要进过A泵的,因此B泵的管道要比A泵长,于是为了在更大的压头损失下得到相同的流速,其压力自然要更高一些。所以B泵压力比A泵更高一点是正常的。

我奇怪的是你说,故障前后,其他溶剂是正常的,只有甲醇的压力会差很多……你以后就用乙腈代替甲醇吧
大空
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原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 devilishlee(devilishlee) 发表:
感谢1楼和3楼,本来今天都打算关机了,任其甲醇跑10min,过去准备关机的时候发现压力突然降到50+bar,一切都正常了,搞不懂啊搞不懂,不过非常感谢。
PS:大概估计可能还真是哪里堵了


果然和我预想的一样,你这情况就应该是柱子里之前含有水,你再走甲醇,压力当然高了。然后过了一会,柱子里的水被置换了,于是压力就降下来了。
这个解释有些小问题……我们知道,因为管道直径非常小,所以在管道中的流动相前段后段完全没有机会相互混合(纯粹靠分子扩散来混合的效率是非常低的)。因此,管道中前段是水,后段是甲醇,其本身的粘度并不会上升,压力也不应当表现为水-甲醇时的高压力。而水和甲醇的触面的确会有非常短的一截属于水-甲醇混合物,粘度的确会上升,但是真的会有那么明显的压力上升么??我表示怀疑……唯一可能是,其混合部位在色谱柱中,那样其混合的量会多一些。但是任然不能解释为什么换做其他溶剂压力很快就恢复正常?

还有一种解释,存在那么一种物质,在色谱柱上保留时间较长,且在不同极性流动相中与固定相吸附能力差异巨大,当他在色谱柱上饱和时,就会在不同极性的流动相下表现为堵柱子或正常洗脱的压力数值。理论上解释得通,可TM连我自己都不信。
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