主题:【求助】HPLC 碱性橙

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天使无泪
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按照方法 GB/T 23496-2009 食品中碱性橙的测定  碱性橙做不好!
  液体试样蒸干后定容,碱性橙21和22回收都还可以,但是碱性橙2没有回收,固体试样用无水乙醇提取,旋转蒸干,但是不能旋干,用乙腈提取也旋不干,而且回收很低,求指导!
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有水有渝
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蒸不干,你设是温度是多少,真空度多少?乙醇很好蒸呀,不旋蒸都很容易干。
天使无泪
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
蒸不干,你设是温度是多少,真空度多少?乙醇很好蒸呀,不旋蒸都很容易干。
设的50℃,真空度01MPa,旋蒸到最后又像是油,又像是水一样的,不知道是啥,但是就是旋不干,拿乙腈复溶以后会沉淀,变成浑浊,忽略直接定容的话回收也不是很好,方法过程写的很简单,就是乙醇提取,旋干定容,但是回收就是做不好,不知道哪里有问题。
有水有渝
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原文由 天使无泪(v2838125) 发表:
设的50℃,真空度01MPa,旋蒸到最后又像是油,又像是水一样的,不知道是啥,但是就是旋不干,拿乙腈复溶以后会沉淀,变成浑浊,忽略直接定容的话回收也不是很好,方法过程写的很简单,就是乙醇提取,旋干定容,但是回收就是做不好,不知道哪里有问题。
不知道是什么食品,蒸不干的那部分应该就是脂肪类物质吧,回收率做不好不一定问题出在这一步,建议回收率从旋蒸后加标,其实回收可以从不同的阶段加入,以考察哪一个阶段的回收有问题。
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seannoy
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没有回收要考虑的问题很多,提取效率、旋蒸挥发、复溶不溶解都会体现在回收率上,前处理越简单,基质干扰越严重
xzqcyq
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用无水乙醇提取是能够蒸干的,若蒸不干,要看蒸不干的物质是什么,如果是油脂,定容时加一些乙腈饱和正己烷除油,如果是一些糖类(番茄酱中糖类会比较多),估计你用无水乙醇提取的效果就不会很好,你可以试试用饱和乙腈提取试试。
夏天的雪
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挥不干应该不影响回收,只要最后定容体积准确就行,回收率差可以按照有水有渝老师的方法进行按步骤进行排查
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