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主题：【求助】ICP-MS 7700x 结果RSD夸张的高是怎么回事？！

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lichzvs
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发表于：2013/10/22 15:53:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS测大米中As，仪器经常定期清洁和维护，还是用以前的方法，但这周突然出现测的结果（conc. RSD）达到30%......浓度也变得不准确，reference material结果不能达到理论值，但是tuning结果没有问题，求各位帮忙赐教到底哪里的问题。先谢过。
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2013/10/22 17:18:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先找厂家问问咋回事
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timstoicpms
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2013/10/22 20:09:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lichzvs(v2717521) 发表:
ICP-MS测大米中As，仪器经常定期清洁和维护，还是用以前的方法，但这周突然出现测的结果（conc. RSD）达到30%......浓度也变得不准确，reference material结果不能达到理论值，但是tuning结果没有问题，求各位帮忙赐教到底哪里的问题。先谢过。


调谐时稳定性RSD%没问题，但测试时RSD%很夸张，那就一步步找原因：

把RSD%波动很大的样品，详细信息调出来



通常每个样品都会测3-4次，求取平均值和标准偏差，进而得到相对标准偏差RSD%。

你看看几次读数是否一致？如果差别很大：例如第一次 500cps，第二次/第三次1000cps，就说明待测样品在雾化室内还没均匀弥散，你就开始测试了。那么就要适当增加稳定时间。

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lichzvs
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2013/10/23 8:56:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 lichzvs(v2717521) 发表:
ICP-MS测大米中As，仪器经常定期清洁和维护，还是用以前的方法，但这周突然出现测的结果（conc. RSD）达到30%......浓度也变得不准确，reference material结果不能达到理论值，但是tuning结果没有问题，求各位帮忙赐教到底哪里的问题。先谢过。


调谐时稳定性RSD%没问题，但测试时RSD%很夸张，那就一步步找原因：

把RSD%波动很大的样品，详细信息调出来



通常每个样品都会测3-4次，求取平均值和标准偏差，进而得到相对标准偏差RSD%。

你看看几次读数是否一致？如果差别很大：例如第一次 500cps，第二次/第三次1000cps，就说明待测样品在雾化室内还没均匀弥散，你就开始测试了。那么就要适当增加稳定时间。





这个是我截的图，1568a（其实是1568b忘改名字了..）CPS3次的数字还算差不多把，可是得到浓度就差了很多，而且reference material理论浓度是285±15ppb,但只得到78ppb，这种情况会是哪里的问题呢？真心求教..
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tuxlin
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2013/10/23 9:18:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加内标了吗？如果加内标了的话再看一下内标的计数稳不稳定,包括标样的。
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liuto
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2013/10/23 10:21:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的截图：1#，15192.44/114.099=133；即1ppb约133的计数，
              2#，15171/64=237；
              3#，14873.17/56=265；
  不是电脑的问题吧？
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2013/10/23 11:42:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuto(liuto) 发表:
根据你的截图：1#，15192.44/114.099=133；即1ppb约133的计数，
              2#，15171/64=237；
              3#，14873.17/56=265；
  不是电脑的问题吧？


观测很仔细。这说明75As第一次读数时，内标72Ge第一次读数偏低，导致计算出来的As浓度突然偏高为114ppb。

建议楼主逐一检查 CalBlk、CalStd、Sample 的待测元素与内标元素的三次读数。
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