主题:【已应助】救命:分离效果一直不好,大家帮忙看看图吧T_T

浏览0 回复46 电梯直达
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博思雅
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原文由 careen(v2811720) 发表:
原文由 博思雅(v2737753) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
原文由 careen(v2811720) 发表:
还没改流动相,不过换了根长柱子。。。结果就更加一塌糊涂了。。是不是如果换成厂柱子能提高分离效果啊 ?不过条件是不是都需要重新调整,包括柱温等等。。。求科普。。

原文由 八杯水(djj85411) 发表:

原文由 careen(v2811720) 发表:
大环内脂喹诺酮类磺胺和四环素类。。。你们都是怎么晓得用什么流动相的啊?我同学之前用的是水和乙腈,如果改的话,应该用多少百分比的氨水呢?谢谢了啊

原文由 八杯水(djj85411) 发表:

原文由 shanshuo09(v2741567) 发表:
有四种类别。。。。碱性条件测试?求解释啊。。。

原文由 八杯水(djj85411) 发表:
原文由 shanshuo09(v2741567) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
你检测的是什么化合物呢,是不是碱性类的化合物?


检测的是抗生素,貌似酸碱性都有??。。。。


哪一类的抗生素?或者你可以先试试碱性条件来测试。


大概是哪四类,官能团是什么?最简单的可以试试氨水-乙腈流动体系。


0.1%的比例就可以了。之前测过一个弱碱性的样品,酸性条件下峰形很难看,分离度也不好。换成碱性就好了,不知道适不适用于你。


你更换后的柱子和原来的柱子只是柱长不一样吗?其他参数如填料、粒径、柱内径等都是一样的吗?


喹诺酮类和四环素类我都做过,0.1%甲酸/乙腈就好,Agilent SB-Aq, 2.1x100mm色谱柱,非常漂亮的分离


我也是用同样的流动相。。为什么。。。。柱子我用的是waters的貌似。。你的洗脱程序是怎么样的啊?然后会不会跟我测20种物质,物质太多了导致效果不好?


不同的柱子选择性差异很大的,跟化合物种类没关系,你可以试试SB-Aq,有不明白的再交流
chrushcc
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你样品正常的时候峰是什么样子?换个柱子看看。走个标准样,看看色谱峰变化了多少。
sbozzy
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hefengrock
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1,为什么要纠结TIC的分离度。。
2,走的什么基质?如果基质效应过关的话完全可以继续调高有机相比例,
3,是否进样量过大?感觉有峰前延
4,需要分析多少物质,是否有正负离子切换?
啥都不懂1982
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别的不太清楚,但是大环内脂比较诡异,虽然是碱性化合物,但是如果你用C18柱子(无论是否封尾)需要再加大一些醋酸的含量,最好A和B同时加。看过文献解释说是哪怕很少的未封尾硅羟基残留都会让峰变得很难看(我试过,挺管用的,0.3%甲酸)。但是要小心很多抗生素在酸性条件下是会降解的。。。而且先测定一下pH之后再用,要知道你色谱柱子的pH承受范围等等。。。
wanglaoji1984
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