主题:【求助】各位老师,我微波消解有问题了

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微薄
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盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克,硝酸用4~6毫升,HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容,用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。
HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。
JIANNAN
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盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克,硝酸用4~6毫升,HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容,用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。
HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。
微薄
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盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克,硝酸用4~6毫升,HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容,用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。
HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。


我试剂的我也进行测定了,结果如下

              吸光度          浓度 (ug/L)

硫酸      0.1503          19.6112

硝酸      0.1062          13.4601

氢氟酸  0.4987          68.2059

我都是取5ml 定容到50ml的

硫酸听网上有些人说是为了赶硝酸、、、
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HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。


我试剂的我也进行测定了,结果如下

              吸光度          浓度 (ug/L)

硫酸      0.1503          19.6112

硝酸      0.1062          13.4601

氢氟酸  0.4987          68.2059

我都是取5ml 定容到50ml的

硫酸听网上有些人说是为了赶硝酸、、、
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HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。


我试剂的我也进行测定了,结果如下

              吸光度          浓度 (ug/L)

硫酸      0.1503          19.6112

硝酸      0.1062          13.4601

氢氟酸  0.4987          68.2059

我都是取5ml 定容到50ml的

硫酸听网上有些人说是为了赶硝酸、、、


上述是测AS的结果
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HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。


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硝酸      0.1062          13.4601

氢氟酸  0.4987          68.2059

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硫酸听网上有些人说是为了赶硝酸、、、


你的试剂空白太高了,建议你换试剂厂家,推荐你使用苏州精瑞的UP级试试。还有加硫酸赶酸好像没什么根据哦。
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HF只要1ml就够了吗??


应该够了,太多的HF残留对仪器损害很大。


以前我们用5ml硝酸,2mlHF,发现消解的不是很彻底。有成沉淀物产生


用HF参与消解,如果样品含钙量大的化也会引起沉淀的,还有如果消解罐密封不够或消解时间及温度不够的话会导致消解不完全而产生沉淀。按说0.1~0.15克的样品加1毫升的HF是能彻底消解的,我们也有珠光样的,这样消解我们的效果很好。


那我想问下,那我赶酸的温度多少是OK的呢?我是测铅 汞砷的


建议130左右吧。


我现在测的AS的空白值很高。Abs有0.2411 ,样品的Abs也很高,,这是为什么,测AS的话我在赶酸之前加入了硫酸,(也就是消解之后才加的硫酸),而铅的空白跟AS的空白是差不多的,就是赶酸之后我AS加的是KI-VC  Pb的是盐酸羟胺。


你的砷,铅空白都太高了,肯定有问题的,建议对你使用的试剂好好查;还有你消解后样品加硫酸,到底起什么作用还真不明白。要不你不加硫酸试试。


我试剂的我也进行测定了,结果如下

              吸光度          浓度 (ug/L)

硫酸      0.1503          19.6112

硝酸      0.1062          13.4601

氢氟酸  0.4987          68.2059

我都是取5ml 定容到50ml的

硫酸听网上有些人说是为了赶硝酸、、、


赶酸主要就是为了降低消解后样品的酸度,你反而加入了硫酸,何况硫酸是高沸点酸,这不相当于增加了酸度么?
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