主题:【讨论】高分子可否溶在溶剂里测量

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hust
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单位有一台光栅型近红外可见,想测高分子粉末里面的羟基,原仪器没有测固体粉末的积分球,需要购买附件积分球,花费蛮高(约10万),为了减少费用,可否将高分子定量溶于溶剂中或者高温制成透明片,测透射谱来测量,谢谢!
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athosmi
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原理上是可行的,关键是能不能保证配置溶液的一致性,称量一定要准确。溶剂可以考虑一下CCl4,这个好像是最理想的溶剂,在近红外谱区没有特别明显的吸收峰。
如果使用热塑法,制片或者制膜也是可以尝试的,但是要保证制片的厚度一致性。
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小不董
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hust
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原文由 athosmi(athosmi) 发表:
原理上是可行的,关键是能不能保证配置溶液的一致性,称量一定要准确。溶剂可以考虑一下CCl4,这个好像是最理想的溶剂,在近红外谱区没有特别明显的吸收峰。
如果使用热塑法,制片或者制膜也是可以尝试的,但是要保证制片的厚度一致性。


用CCl4的话,会不会挥发性太强,另外,可能还不溶,可不可以用THF,另外,溶解度有影响吗?高分子的溶解度一般好小,还有,有没有热塑制片的设备,谢谢!
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2013/10/28 16:03:48 Last edit by hust
hust
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
制成透明膜应该可以,溶剂溶解,要扣除溶剂。
可以用溶剂做空白校正,
hust
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制成透明膜应该可以,溶剂溶解,要扣除溶剂。
可以用溶剂做空白校正,另外,有没有专用的热塑制片设备
athosmi
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
制成透明膜应该可以,溶剂溶解,要扣除溶剂。
可以用溶剂做空白校正,


lz的仪器能测中红外吗?如果能直接拿中红外,压膜使用透射检测,这样可能更好一点。

用溶剂溶解,如果溶解度太小,可能导致检测物在溶液中的浓度太低,导致近红外检测不出来。而且扣除背景这招有时候不适合近红外使用,溶液中如果存在氢键作用,会影响直接光谱,背景无法扣除。

至于压片我感觉有点悬,如果lz的仪器能使用漫透射检测,进行压片检测可能会更好一些。
hust
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制成透明膜应该可以,溶剂溶解,要扣除溶剂。
可以用溶剂做空白校正,


lz的仪器能测中红外吗?如果能直接拿中红外,压膜使用透射检测,这样可能更好一点。

用溶剂溶解,如果溶解度太小,可能导致检测物在溶液中的浓度太低,导致近红外检测不出来。而且扣除背景这招有时候不适合近红外使用,溶液中如果存在氢键作用,会影响直接光谱,背景无法扣除。

至于压片我感觉有点悬,如果lz的仪器能使用漫透射检测,进行压片检测可能会更好一些。
我们的仪器不能到中红外,如果使用漫透射检测,那就需要积分球,费用太高。我想如果溶解方法不行,那能不能压成透明片检测,就是压片机不好找,既要透明,又要保证厚度
小不董
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hust
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
也可以考虑用ATR附件,压片后反射测定。
那也要购买积分球吧
athosmi
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
也可以考虑用ATR附件,压片后反射测定。


如果我没记错lz的仪器好像是可见-近红外的仪器吧?那个仪器应该没有ATR附件,另外ATR附件好像是中红外的吧?
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