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主题：【第六届原创】煤气分析案例解析一例

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安平
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药物分析发表于：2013/10/29 22:08:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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煤气分析案例解析一例





梗概：十通阀加六通阀  gc -TCD



本例采用十通阀进样反吹加六通阀的办法，一次进样完成分离分析煤气中的氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、C3等组分。



采用Shimadzu的 gc2010 主机，TCD检测器，氢气做载气。



仪器结构原理图（待机状态）





阀1 完成样品进样和反吹，阀2分离分析C3以下的各个组分。黄色部分为载气流向，蓝色部分为样品流向。



工作流程：



1  取样（待机）



待机状态下，将样品气注满定量环。阀2 位置如图，13X分子筛色谱柱串入流路中。也可以把这个状态称为取样状态（load）。





2  进样



十通阀旋转，载气推动样品，进入预切柱Porapak Q。将样品预分离。样品在预切柱上的大概分布如下图所示



色谱峰依次为氧氮一氧化碳合峰、CO2、C2、C3（PQ可以分离C2，未画出）。

该柱较短，各色谱峰未分离完全。（另外注意，C2和C3之间的保留时间差距较大。）



3  反吹

当C3以下的组分从预切柱流出，进入第二根Porapak Q柱中时，再次转动十通阀，反吹重组分。第一根PQ柱中的载气反向流动，将保留更强的组分吹出色谱柱。





4  六通阀切换





样品在两个阀之间的Porapak Q柱上进一步预分离，当合峰进入13X分子筛柱时，六通阀旋转，将合峰物质封闭在阀中。



PQ柱中的其他组分经由阻尼流出，进入TCD，依次为CO2、C2、C3。



如图所示：





5  六通阀再次切换，流出氧氮一氧化碳甲烷



当乙烷乙烯出峰完毕，六通阀再旋转依次，先前封闭在13X色谱柱中的氧氮甲烷一氧化碳流出。









6 六通阀旋转，流出C3











7 最后所有的阀复位



色谱图















小结： 采用十通阀加六通阀分离分析煤气中各个组分
该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：原创大赛奖励
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飘殇
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2013/10/30 8:16:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下安平老师，阀的切换时间是怎么确定的呢？
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仪器行业小书童
v2661757
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2013/10/30 9:04:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向安老师学习，呵呵。
这个是很经典的十加六的图。


PQ的柱子分离C2H4，C2H6，C2H2的时候效果有时候不好，有时候更喜欢将中间的分析柱换成PN的，分离效果会好点，前面的预柱PQ，水在其中被反吹走，后面的13X有时候也可以用5A的，便宜一点，呵呵。
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老多_小多
emoc98311
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2013/10/30 10:54:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀是仪器本身就有的么？
这样的仪器是专门做煤气的还是....
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wulin321
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2013/10/30 17:59:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂  但如图做的不错
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zyl3367898
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2013/10/31 19:07:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图再加上讲解，就明白多了。
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qyf8833
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2013/11/4 14:34:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错。学习了
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lhx5012
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2014/1/26 9:52:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能够汇总一下，打包成压缩文件让我们能够下载就好了！
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yylianxin
yylianxin
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2014/4/14 16:48:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典的方法

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开封汴梁
wangyuzhuo
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2014/4/15 14:26:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，不过切换的时间要掌握的非常好才行，不然色谱柱污染快！
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安平
byron1111
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2014/4/15 21:35:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的。
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