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主题：【第六届原创】现场核查前，对维生素B6的入厂检验

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/10/30 21:09:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
药物背景： 维生素B6（Vitamin B6）又称吡哆素。是一种水溶性维生素，遇光或碱易破坏，不耐高温。一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生素。1936年定名为维生素B6。维生素B6为无色晶体，易溶于水及乙醇，在酸液中稳定，在碱液中易破坏，吡哆醇耐热，吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B6在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B6为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系。

一般而言，人与动物的肠道中微生物（细菌），可合成维生素B6，但其量甚微，还是要从食物中补充。其需要量其实与蛋白质摄食量多寡很有关系，若吃大鱼大肉者，需要大量补充维生素B6，以免造成维生素B6缺而导致慢性病的发生。

我们有一个大处方的复方制剂，有些版友可能有注意到，在八九月份我们有一次省局的现场核查。这次原料的购进也是为现场核查准备的（经过几年的研发，原来购置的原来都过期了。这次省局来核查，据说要一个原料一个原料的核对批号，而且生产出来产品的全检结果也决定着这个项目的申报进程，所以不敢马虎，都是用最新最好的原料）。

厂家是按照《中国药典》2010年版控制的，因此我们的检验，也严格按照药典的规定。

2010年版中国药典规定的含量测定方法：



色谱柱信息：Ultimate® Polar-RP，4.6mm*250mm，5μm；Serial  NO. 661201507；Part NO. 00215-31043。

对照的典型色谱图：



样品的典型色谱图：



结论：

这根色谱柱曾经因为压力高，返厂修复过一次。现在的理论塔板数还在8000以上，确实很不错。而且保留时间很稳定。
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2013/10/30 21:41:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。
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逆天一棍
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2013/10/30 22:19:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。
是稍微有点，但是感觉还可以，不是很明显。理论塔板数也比较合适。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/30 22:20:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小雪妖版主这么晚了还坚守岗位呀，真敬业！赞一个！
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wodedipan
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2013/10/31 9:47:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Vb6的检测还是比较简单的，就是流动相的配制需要经验。冰醋酸的用量较大，刚开始一点点的加很费时间的，做多了就直接那瓶倒了。呵呵呵不知道楼主有没有遇到过。
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wodedipan
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2013/10/31 9:49:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:
Vb6的检测还是比较简单的，就是流动相的配制需要经验。冰醋酸的用量较大，刚开始一点点的加很费时间的，做多了就直接那瓶倒了。呵呵呵不知道楼主有没有遇到过。


不好意思我记错了，冰醋酸用的多是布洛芬片，发错了见谅！
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东风恶
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2013/10/31 10:49:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。


以峰面积计算，对拖尾不是很严格的，小于1.5都是可以的。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/31 11:31:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:
Vb6的检测还是比较简单的，就是流动相的配制需要经验。冰醋酸的用量较大，刚开始一点点的加很费时间的，做多了就直接那瓶倒了。呵呵呵不知道楼主有没有遇到过。
这个用量也比较多。
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逆天一棍
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2013/10/31 11:33:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。


以峰面积计算，对拖尾不是很严格的，小于1.5都是可以的。
是的。我们也是控制在1.5。
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东风恶
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2013/10/31 11:36:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。


以峰面积计算，对拖尾不是很严格的，小于1.5都是可以的。
是的。我们也是控制在1.5。


一般1.5，很多色谱柱都能达到的，如果达不到请降低浓度。
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逆天一棍
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2013/10/31 13:58:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
峰形有点拖尾，不知道是不是柱子有点问题了。


以峰面积计算，对拖尾不是很严格的，小于1.5都是可以的。
是的。我们也是控制在1.5。


一般1.5，很多色谱柱都能达到的，如果达不到请降低浓度。
其实我们也不太关注这个。
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