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主题：【第六届原创】小小水分不简单

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/11/01 10:23:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

小小水分不简单



我们单位的实验室是理化检验实验室，主要做一些常规实验。有时候，有人会问我什么检测项目最简单啊，答案五花八门。大概就是杂质和水分之类的最简单了，因为是最基本的重量分析，所以没有多少技术含量。重量分析真的没有技术含量吗？我觉得未必然。



常规的水分检测方法是，称取一定质量的样品，在105摄氏度的烘箱里烘烤至恒重(见上图），然后根据失重除以样品的质量，即为水分含量。这种方法对于大多数样品是有效的，但是对于某些样品，估计不适用。2011年度，我接到了辽宁检验检疫局的测量审核样品，测定奶粉中灰分的含量，测定的要求是要求以干态计重。那就要求测量其中的水分。水分的检测我用了直接干燥法检测，检测结果是3.5%，现在想想这个方法本身是错误的。奶粉中含有多种挥发性成分，105度蒸发掉水分的同时，挥发性成分也都失去了。对于这种样品，可以考虑采取卡尔费休滴定法进行检测。但是对于某些含糖量高的样品，105摄氏度的温度，样品在该条件下会发生炭化。炭化的过程要发生化学反应，其结果也是不准确的。言归正传，我今天测试了番茄酱中水分的含量。相关数据如下图：



上图即为我做的四组水分数据，番茄酱在105度条件下，烘烤了5个小时。但是水分的平行性很差，只能够半定量。对于含水量很大的东西，结果不可能平行性非常好，因为样品的均匀性是无法保证的,从某种意义上讲我的这个实验是失败的。最近看到某仪器公司的网站上有一个题目叫做番茄酱的水分测定。其平行性的差异为不到0.1%，让我十分差异。目前许多仪器公司为了买东西，脱离实际的夸大仪器的性能，是很不好的。中国还是需要像博纳艾杰尔这样有诚信、讲道德的供货商，每买一次东西之前，都要经过再三确认，保证所提供的东西能够满足分析性能才敢供货。我知道我们的论坛上藏龙卧虎，也不知道谁能够给我提供一种检测高含量水分的方法，要求只有一个能够检测准确。阴性的结果有时候更能够给人类指引前进的方向。
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2013/11/1 10:28:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小处见大技术啊
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吕梁山
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2013/11/1 11:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
小处见大技术啊


是啊，小处也能够仔细研究
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dahua1981
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2013/11/1 11:01:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
技术吗，细节很重要
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吕梁山
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2013/11/1 11:15:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
技术吗，细节很重要


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zhangliya
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2013/11/1 14:14:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真想不到里面还有这么多的门路！
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吕梁山
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2013/11/1 14:44:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangliya(zhangliya) 发表:
真想不到里面还有这么多的门路！


呵呵，是啊，今天我做番茄酱的灰分，也遇到大难题了
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ECHO007
v2769262
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2013/11/1 15:44:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水份大的样品，水份的测定，平行样之间的差异多大可以接受？
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dahua1981
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2013/11/1 15:51:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般5-10%左右可以接受
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吕梁山
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2013/11/1 16:54:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
一般5-10%左右可以接受


嗯，高水分的东西，没有办法
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dahua1981
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2013/11/1 16:58:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
一般5-10%左右可以接受


嗯，高水分的东西，没有办法
这个水分高低没有关系吧
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