主题:【讨论】对于这个标准有何看法

浏览0 回复12 电梯直达
楼-楼
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今天在伙伴网上看到了GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法的方法即将于2014年1月1日实施的新闻,下载了此方法的文本,虽然不是正式版本可能会有差错,但一看还是吓了一大跳,个人认为方法存在的问题非常严重,有诸多差错。1、明明是气相色谱方法,却说高效液相色谱图见附录A;2、标准品的色谱图存在问题,氯氰菊酯一般是四个异构体,氰戊菊酯两个异构体,溴氰菊酯两个异构体,虽然个别异构体在色谱图上不是很明显,但氯氰菊酯四个异构体是非常明显的,而此标准上竟然只有一个色谱峰;3、这几个菊酯一般在ECD上的灵敏度也就到10 ng/mL,而此标准的标准曲线竟然能打到0.5 ng/mL,不知用的是什么品牌的气相色谱仪有如此高的灵敏度?标准方法称样5克最后定容至5毫升,不存在样品的浓缩4、毛细管柱的规格型号都没有说。以上问题不知大家有何看法?
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:提出问题
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雨木霖
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关于这里边的几个错误,
1:“高效液相色谱图见附录A”这个明显的错误,真让人汗颜
2:个人不清楚这几种物质的同分异构体情况。(深切怀疑制作标准的人没做详细的实验)
4:如果是1990年之前的标准,这个色谱柱规格的错误可以不在意。但是现在的毛细管色谱柱时代,色谱柱规格应该是写详细的。
chengjingbao
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从标准的数量上可以想一想,不可能每个标准都是制订者做过的。甚至一成都做不到。制订者只是收集者和整理者。
zyl3367898
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氯氰菊酯会出四个峰,用液相做会出几个?这个标准到底是用气相还是液相呢?标准中的方法还是较简单的,只是出峰的个数不对。
千层峰
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我们国家的很多标准就是从这里抄一段,哪里抄一段。这种错误常见。
zyl3367898
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会不会这个方法的电子版是错的,最终版会是正确的呢?
qqqid
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没有标准起草者的信息,不符合常规。

还是看正式出版的吧,楼主这个电子版不能确定是最终发布的。
楼-楼
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
氯氰菊酯会出四个峰,用液相做会出几个?这个标准到底是用气相还是液相呢?标准中的方法还是较简单的,只是出峰的个数不对。


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我的经验是氯氰菊酯在气相色谱上DB-5柱出三个连续的峰,在DB-1701柱上出四个连续的峰,但在气质上做选择离子扫描时也会有四个连续峰,液相我没有做过,这类农药基本没有上液相分析的。
楼-楼
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
会不会这个方法的电子版是错的,最终版会是正确的呢?


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希望正式版是正确的。我纠结的还不是这些文字上显而易见的错误,这些都可以改。我关心的问题是这个方法它的定量限能做到多少,是不是合理。
forth
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xdzh130
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不要迷信国家标准,好多国标都有问题。涉及检测方法的国标有问题也就算了,连产品标准里面都有问题,你说让搞化验的该怎么办?
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