主题:【讨论】一套色谱考试题目

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wcs8512
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要进行一次色谱动手考试,给的额题目如下:

乙醇中少量水分的分析

气相色谱法,考核用时120分钟)



一、仪器与试剂

    1.仪器

气相色谱仪(热导检测器)、10μL微量注射器、带胶盖的小药瓶.

仪器操作的条件:柱温90;气化温度120℃;检测温度120℃;载气H2,流速30 mL/min;桥电流150 mA

2.试剂

GDX-104(60~80目);

无水乙醇(在分析纯试剂无水乙醇中,加入500℃加热处理过的5A分子筛,密封放置一日,以除去试剂中的微量水分);

无水甲醇(按照无水乙醇同样的方法做脱水处理);

乙醇试样(无水乙醇、未经除水处理)。

3.色谱柱的制备

将60~80目的聚合物固定相GDX-104装入长2m的不锈钢柱或玻璃柱,于150℃老化处理数小时。

二、实验步骤

1.峰高相对校正因子的测定

将带胶盖的小药瓶洗净、烘干、准确称量,加入3mL无水乙醇,准确称重,加入0.1mL水,准确称量,再加入0.1mL无水甲醇,准确称量,混匀。

吸取5.0μL上述要配制的标准溶液,进样,记录色谱图,测量水和甲醇的峰高。

平行进样二次。

2.乙醇试样的测定

将带胶盖的小药瓶洗净、烘干、准确称量;再加入适量的无水甲醇(尽量使甲醇的峰高接近试样中水的峰高),准确称量,混匀;吸取5.0μL,进样,记录色谱图,测量水和甲醇的峰高。

平行进样二次。

三、数据处理

1.峰高相对校正因子

 
               
式中  ——分别为水和甲醇的质量,g

      ——分别为甲醇和水的峰高,mm

2.乙醇试样中水的质量分数

式中  ——水对甲醇的峰高相对校正因子;

            m ——乙醇试样的质量,g

      ——加入甲醇的质量,g

    ——分别为甲醇和水的峰高,mm

乙醇中少量水分的分析实验报告气相色谱法)



1.峰高相对校正因子的测定

(1)称量(单位:克)

+乙醇

+乙醇+

+乙醇++甲醇

乙醇质量

水的质量

甲醇质量



2)图谱、峰高记录

第一次:



第二次:



2乙醇试样的测定

(1)称量(单位:克)

+乙醇

+乙醇+甲醇

乙醇质量

甲醇质量



2)图谱、峰高记录

第一次:



第二次:



3、数据处理

  1)峰高相对校正因子

(2)乙醇试样中水的质量分数









乙醇中少量水分的分析评分标准

气相色谱法)

项目

考核内容

分值

得分

玻璃仪器准备

10分)

玻璃仪器洗涤

6

玻璃仪器烘干

4

称量(20分)

天平准备(水平、调零、清洁)

3

样品取放

3

称量操作

3

样品复位

3

天平复位

3

样品混匀

2

称量记录

3

色谱仪操作

20分)

检查(管路连接、色谱柱安装、电缆连接、气密性)

5

调节载气流量

5

调控温度(柱温控制、气化室温度控制)

5

调节桥电流和池平衡

5

测量(15分)

进样操作

5

图谱、数据记录

10

关机(10分)

操作方法

5

操作顺序

5

实验报告

25分)

数据记录及时、准确

6

计算结果无误

10

实验报告清洁无污损

5

文明操作、无仪器损坏

4

操作用时



起始时间:



结束时间:


操作用时:      分钟,每超5分钟扣3

总分

操作用时只有倒扣分

100

乙醇中少量水分的分析备料单

气相色谱法)



    1.仪器

气相色谱仪(热导检测器)、10μL微量注射器、带胶盖的小药瓶.

仪器操作的条件:柱温90;气化温度120℃;检测温度120℃;载气H2,流速30 mL/min;桥电流150 mA

2.试剂

GDX-104(60~80目);

无水乙醇(在分析纯试剂无水乙醇中,加入500℃加热处理过的5A分子筛,密封放置一日,以除去试剂中的微量水分);

无水甲醇(按照无水乙醇同样的方法做脱水处理);

乙醇试样(无水乙醇、未经除水处理)。

3.色谱柱的制备

将60~80目的聚合物固定相GDX-104装入长2m的不锈钢柱或玻璃柱,于150℃老化处理数小时。



                                                                                 



现在有几个问题想请教:
1、用分子筛除去水分的乙醇、甲醇使用时怎么取,要把分子筛过滤掉吗,还是直接去上面的液体。
2、带胶盖的小瓶怎么烘干,是不是胶盖要和小瓶分开烘干,瓶高温,胶盖低温烘
3、乙醇、甲醇是易挥发的物质,怎么称量。是不是把小瓶放在天平上先加无水乙醇,再加无水甲醇和水,称好立即盖胶盖,秤的过程天平肯定跳动。还是盖上盖子用进样针取样扎破胶盖再把针里的样品放出。
4、我平时开TCD色谱仪都是先通载气一会,再升温加桥流(同步进行)。还是等温度都稳定以后再加桥流。
细节问题请大家发表看法。谢谢
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原文由 wcs8512(wcs8512) 发表:                           

现在有几个问题想请教:
1、用分子筛除去水分的乙醇、甲醇使用时怎么取,要把分子筛过滤掉吗,还是直接去上面的液体。
2、带胶盖的小瓶怎么烘干,是不是胶盖要和小瓶分开烘干,瓶高温,胶盖低温烘
3、乙醇、甲醇是易挥发的物质,怎么称量。是不是把小瓶放在天平上先加无水乙醇,再加无水甲醇和水,称好立即盖胶盖,秤的过程天平肯定跳动。还是盖上盖子用进样针取样扎破胶盖再把针里的样品放出。
4、我平时开TCD色谱仪都是先通载气一会,再升温加桥流(同步进行)。还是等温度都稳定以后再加桥流。
细节问题请大家发表看法。谢谢

个人看法,供参考
1.直接去上面的液体
2.是的,烘之前用丙酮润洗一下
3.如果盖子是胶的话,注射加入比较好
4.先通载气是对的,最好等到温度稳定再通电流
阿宝
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关于第四个问题,我一般是这样操作,先通载气约5分钟,然后升温老化柱子,老化完毕后打开桥电流,调零等
阿宝
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我参加的是市里举行的分析比赛,没有见到带胶盖的小瓶,不知道用进样针好不好称量,还是直接称好盖上盖子吧
mengzhaocheng
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