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主题：【求助】求助使用ICP测试铸铁中各元素含量的前处理方法

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waydn1111
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发表于：2011/07/23 12:00:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不知道各位溶铸铁是用什么方法呢？我用的是硫酸：硝酸：水=50:8:942的比例的硝硫混酸溶解的，但是结果总是偏低，不知道是不是溶样的方法不对。我是称样0.1g，加20ml硝硫混酸，消解到溶液不再冒气泡为止，标准曲线是用标液加基体和酸度匹配做的，请各位大能帮帮忙，谢谢！
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2011/7/23 18:07:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般不用硫酸的，一般王水就可以溶解了，如果有硫酸的话标准曲线不好匹配啊，硫酸黏度太大影响进样量和雾化效率的，你试试内标法和标准加入法试试看。
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waydn1111
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2011/7/24 9:59:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么怎样才算溶解完全？是不冒气泡为止吗？还是有温度和时间的要求？
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Fe
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2011/7/24 21:28:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是不冒气泡为止
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hbmy2008hbmy
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2011/7/25 9:54:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
我们一般不用硫酸的，一般王水就可以溶解了，如果有硫酸的话标准曲线不好匹配啊，硫酸黏度太大影响进样量和雾化效率的，你试试内标法和标准加入法试试看。


灰常同意仁兄的观点！前处理一般不用硫酸。
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千层峰
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2011/7/27 17:59:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸对ICP结果影响较大。。首选硝酸和盐酸
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ghjwolf
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2011/7/29 9:31:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铸铁碳含量比较高，不冒硫磷酸烟的话，样品溶解不完全，所以测得的元素含量偏低。一般都是用稀王水溶解，再+硫磷酸冒烟，一定量的硫磷酸在ICP上是可以使用的。
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lilongfei14
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2011/7/30 14:00:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waydn1111(waydn1111) 发表:
那么怎样才算溶解完全？是不冒气泡为止吗？还是有温度和时间的要求？


溶液没有微小的颗粒，
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waydn1111
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2011/8/4 0:26:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
我们一般不用硫酸的，一般王水就可以溶解了，如果有硫酸的话标准曲线不好匹配啊，硫酸黏度太大影响进样量和雾化效率的，你试试内标法和标准加入法试试看。

用王水效果不错，就是硅的线性不是很好，两个9，其他都没问题。
PS：Fe兄头像怎么换了，貌似挺猥琐的。。
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liangwei201171
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2011/8/6 1:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我們一般先用10ML的1：1的硝酸，並放在加熱板上加熱，然後取下冷卻一段時間後，再加入5ML的鹽酸進行溶解，直到不冒煙為止
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liangwei201171
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2011/8/6 1:45:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水效果會好一些，溶解快，
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