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主题：【讨论】保留时间不稳

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2013/11/4 16:29:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
是不是喷雾针的问题？


喷雾针有问题会影响到保留时间吗？
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chy57589893
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2013/11/4 16:31:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测得啥，还是跑标样咯？


磺胺类，跑的是标液
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chy57589893
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2013/11/4 16:32:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
感觉色谱柱的问题可能性比较大


色谱柱我也换过，还是出现这样的问题
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八杯水
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2013/11/4 16:40:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测得啥，还是跑标样咯？


磺胺类，跑的是标液


磺胺类会不会和甲酸形成盐从而导致保留时间不稳定呢？
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八杯水
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2013/11/4 16:40:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1%的甲酸溶液有没有用PH计测过PH值？
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2013/11/4 16:41:56 Last edit by djj85411
sukiliang
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2013/11/4 16:54:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
是不是喷雾针的问题？


喷雾针有问题会影响到保留时间吗？


之前试过一次，喷雾针的针出问题，当时是推迟出峰还是响应值变低了记得不太清楚！

但是可以肯定的，自从那以后，我做的例行监测其中一个药物出峰时间恢复正常
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2013/11/4 16:57:46 Last edit by sukiliang
ie4680180
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2013/11/4 17:09:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测得啥，还是跑标样咯？


磺胺类，跑的是标液


那峰型有变化没呢？
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ciopl陈三
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2013/11/4 17:10:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
流动相是什么，每次走样流动相都是一样的状态吗？


MP：0.1%甲酸水溶液：乙腈  梯度  方法就没有变过，以前走的一直很好，最近出了问题鸟，可以确定的是液相的问题，就是搞不清楚是具体在哪个地方？


会不会是梯度洗脱最后一步平衡时间不够，试试延长走样时间

系统死体积有变吗？

把洗脱程序贴上来看看
该帖子作者被版主 djj85411加 2积分， 2经验，加分理由：交流讨论
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八杯水
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2013/11/5 9:20:54 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
流动相是什么，每次走样流动相都是一样的状态吗？


MP：0.1%甲酸水溶液：乙腈  梯度  方法就没有变过，以前走的一直很好，最近出了问题鸟，可以确定的是液相的问题，就是搞不清楚是具体在哪个地方？


会不会是梯度洗脱最后一步平衡时间不够，试试延长走样时间

系统死体积有变吗？

把洗脱程序贴上来看看


梯度没有平衡好也有可能。不过楼主的情况是保留时间忽早忽晚，如果柱子那块也没有问题，我觉得就应该是流动相的问题了。流动相的PH值最好固定在一个比较稳定的值，尤其是走这种偏碱性的化合物。
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ERIC_YAN
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2013/11/5 10:18:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得应该是流动相的问题，PH值不稳定导致的出峰时间不一致。如果是用的甲酸，推荐使用10mM 甲酸铵-0.2%的甲酸，我原来也做过一次碱性物质，出现这种情况，后来使用缓冲盐，乙酸-乙酸铵，效果比较好，甲酸-甲酸盐平衡时间和试验后冲洗色谱柱时间很长，不建议使用。
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