主题：【讨论】保留时间不稳

原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测得啥，还是跑标样咯？

磺胺类，跑的是标液

那峰型有变化没呢？

原文由 八杯水(djj85411) 发表:

原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 八杯水(djj85411) 发表:
流动相是什么，每次走样流动相都是一样的状态吗？

MP：0.1%甲酸水溶液：乙腈  梯度  方法就没有变过，以前走的一直很好，最近出了问题鸟，可以确定的是液相的问题，就是搞不清楚是具体在哪个地方？

会不会是梯度洗脱最后一步平衡时间不够，试试延长走样时间

系统死体积有变吗？

把洗脱程序贴上来看看

梯度没有平衡好也有可能。不过楼主的情况是保留时间忽早忽晚，如果柱子那块也没有问题，我觉得就应该是流动相的问题了。流动相的PH值最好固定在一个比较稳定的值，尤其是走这种偏碱性的化合物。

原文由 ERIC_YAN(v2770533) 发表:
个人觉得应该是流动相的问题，PH值不稳定导致的出峰时间不一致。如果是用的甲酸，推荐使用10mM 甲酸铵-0.2%的甲酸，我原来也做过一次碱性物质，出现这种情况，后来使用缓冲盐，乙酸-乙酸铵，效果比较好，甲酸-甲酸盐平衡时间和试验后冲洗色谱柱时间很长，不建议使用。

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
楼主测得啥，还是跑标样咯？

磺胺类，跑的是标液

那峰型有变化没呢？

没有变化

原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:
比例阀是不是不准  哪个阀关不死了 串流了怎么的 换个比列阀试试看

原文由 true blood(jojomi) 发表:
比例阀出问题自己可以检查不

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 true blood(jojomi) 发表:
比例阀出问题自己可以检查不

可以，一是可以来回换通路试一下，一般比例阀坏掉也只能是常用的通道会坏，换个不常用的试下看

二是，换其他的通路走液体，将没有走液体的通路提出液面，看有没有气体进去前行