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主题：【已应助】[求助]：大虾，帮忙解析下ms图谱

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tanggangfeng
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发表于：2006/03/26 19:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会解析ESI的质谱图，大虾帮忙看看。
样品是甲胺（有可能是二甲胺）。质谱图离子峰 42.7（丰度61%），43.5（丰度60%）55.1（丰度31%） 66.0（丰度100% ）99.3（丰度10%）  样品对吗？ 是甲胺还是二甲胺，还是都不对。

甲胺盐酸盐  离子峰43.1（丰度100%0 66.0(丰度97%）。对吗？  在线等待中。
谢谢
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2006/3/27 8:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是ESI（＋）还是ESI（－）？用的流动相是？甲胺的分子式？
提问时要将条件讲清楚，才可以方便其他人的解答。
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tanggangfeng
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2006/3/28 8:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI+
甲胺( CH3NH2)
买回来的原料是甲胺水溶液
水溶液直接进LC-MS 的MS 系统.不经过色谱柱。LC-MS是WATERS的

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瓢虫
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2006/3/28 15:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过分子量这么低的，考虑几点：
1，考虑溶剂对质谱图的影响，如采用甲醇做流动相，65的峰会很高，因此你得做一张空白对照以确定你说的几个峰都是你的化合物产生的。
2，可以加大浓度，或跑一针LC－MS
3，另甲胺的盐酸盐在理论上出的峰应与甲胺一样。
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2006/3/30 13:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多成盐酸盐的物质，一般在ESI中的盐酸会被打掉，出的只有不带盐酸盐的峰，但是盐酸盐的物质有一个特点，就是非常容易出峰，离子流一般是非常大的，每一次基本上都要到E+6以上的，而且基本上谱图会很干净，只有那么一根或者两根棍棍。
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2006/3/30 21:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于一个结构简单的样品，我认为最重要的是要先找出样品的分子离子峰。锥孔电压是一个很关键的参数，一般应该先设定的低些，然后再根据分子离子峰判断原则去找出分子离子峰。很显然，你的甲胺和二甲胺的分子离子峰是不一样的。还有你用的是直接进样法，那你的样品是否纯？为什么从谱图上看，出的峰都比样品的质量分数大？
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tanggangfeng
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2006/3/31 10:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainy_a 发表:
对于一个结构简单的样品，我认为最重要的是要先找出样品的分子离子峰。锥孔电压是一个很关键的参数，一般应该先设定的低些，然后再根据分子离子峰判断原则去找出分子离子峰。很显然，你的甲胺和二甲胺的分子离子峰是不一样的。还有你用的是直接进样法，那你的样品是否纯？为什么从谱图上看，出的峰都比样品的质量分数大？

样品是从国药买回来的甲胺水溶液.
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simemase
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2007/1/24 15:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常不建议做低分子量胺类物质,关键在于残留严重,尤其是甲胺,二甲胺,三乙胺等,
此外能做到低于50的分子量的吗?我用的A的最低为50,见过最低为15的,但实际应用效果不理想,50以下做液质是不是干扰因素太多了呢?
还不如干脆用GC做罢
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