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主题：【已应助】关于农残（涕灭威及其代谢物）LC-MS/MS 的问题

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zhang_yong
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发表于：2017/03/06 08:14:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做农残项目开发
项目：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜
标准：sn/T 2441-2010
设备：安捷伦1290-6460
问题：1、涕灭威一切正常
2、涕灭威砜 全扫没有母子峰
3、涕灭威亚砜 出现+na峰、且不稳定，+H峰很小；涕灭威没有出现+na峰
配置的三种物质的混标
我该怎么办，谢谢大神？
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雾非雾
mcds
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2017/3/6 8:42:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是参考日本厚生省的LCMS一齐法检测的。
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雾非雾
mcds
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2017/3/6 9:05:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件：
測定条件

カラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

カラム温度：40℃

移動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

移動相流量：0.20 mL/分

   
A液：５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液
B液：５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液
       

時間（分）

A液（%）

B液（%）

０

85

15

１

60

40

3.5

60

40

６

50

50

８

45

55

17.5

５

95

30

５

95

30

85

15


イオン化モード：ESI

番号

農薬名農薬名分子量 

LC/MS/MS　モニターイオン(m/z)ポジティブ測		測定限界
     

親

子（定量）

 

子（定性）

(ng)，S/N=10
54アルジカルブaladicarb190 

208		116191890.014
55アルドキシカルブaldoxycarb22224022386148760.018
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hujiangtao
hujiangtao
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2017/3/6 10:47:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再调一下试试吧，waters仪器上响应很好的
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支点
zhx_fs_ln
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2017/3/6 14:07:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我用甲酸水和甲醇效果也不错。热电的机器。涕灭威亚砜用的就是229--109和229--166，挺稳定。
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ie4680180
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2017/3/6 15:47:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涕灭威213-116、涕灭威砜223-86、涕灭威亚砜229-166.我们WATERS上的母离子和定量离子对。
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