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主题：【第六届原创】两种扣背景方式测定镉元素的分析

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wodedipan
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药物分析发表于：2013/11/09 19:52:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wodedipan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

两种扣背景方式测定镉元素的分析

摘要：中药材中的有害元素，直接影响患者的身体健康。作为制药企业就应当把好原料药材的入厂的第一关。作

为QC的责任重大，分析比较两种自吸和氘灯两种扣背景方式，对样品的影响，有利于提高检测技能，选择最佳的检

测条件，为以后快速准确检测样品做好准备。

 

依据：《中国药典2010》年版一部附录铅、镉、砷、汞和铜的测定方法

主要仪器和试剂：

TAS-990原子吸收分光光度计    北京曙光明高性能镉元素灯 

硝酸  优级  北京化学试剂厂      镉标准溶液  1000μg/ml  中国计量检定研究院

仪器测试条件： 灯电流4mA      原子化器高度15mm  原子化器位置  -2mm

空白溶液及标准溶液配制：空白溶液：2%的硝酸溶液



标准溶液：镉  单元素标准溶液（1000µg/ml） GBW(E)080129-9112  中国计量科学研究院



镉标准储备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液（1000µg/ml）1ml， ，置1000ml量瓶2%的硝酸稀释至刻度摇



匀，即得。（1µg/ml）

  标准溶液的制备：精密量取镉标准储备液800µ，置100ml量瓶内用2%的硝酸稀释至刻度摇匀，分别精密量取

1ml，精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml,摇匀，置石墨炉自动进样器上精密吸取20µl,注入石墨炉原

子化器测定吸光度。

  测定条件：波长228.8nm，干燥温度：5s,由室温升至120℃，保持20s；灰化温度：5s,由120℃升至600℃，保持

20s；原子化温度：0s, 由600℃升至1900℃,保持3s；净化温度0s, 由1900℃升至2000℃,保持3s.

 

扣背景方式（一）：自吸

开机预热仪器30min以上，调节元素灯能量和背景能量接近100%，测定空白溶液和标准溶液各11次测定结果见下表：

测定次数

空白吸收值（Abs）

标准溶液背景值（Abs）

吸收值

背景值

吸收值

背景值

1

0.028

0.500

0.112

0.481

2

0.026

0.678

0.152

0.678

3

0.022

0.782

0.116

0.782

4

0.023

0.500

0.122

0.500

5

0.018

0.678

0.128

0.678

6

0.028

0.782

0.115

0.782

7

0.022

0.500

0.102

0.500

8

0.026

0.678

0.123

0.678

9

0.023

0.782

0.126

0.782

10

0.025

0.500

0.102

0.500

11

0.022

0.678

0.123

0.678

RSD （%）

12.6

18.7

11.5

19.2

扣背景方式（一）：氘灯

预热仪器30min以上，调节元素灯能量和背景能量接近100%，测定空白溶液和标准溶液各11次测定结果见下表：

测定次数

空白吸收值（Abs）

标准溶液背景值（Abs）

吸收值

背景值

吸收值

背景值

1

0.012

0.523

0.122

0.681

2

0.013

0.532

0.122

0.678

3

0.012

0.555

0.126

0.632

4

0.012

0.589

0.122

0.689

5

0.013

0.578

0.138

0.628

6

0.0135

0.525

0.115

0.682

7

0.012

0.582

0.112

0.652

8

0.013

0.578

0.123

0.608

9

0.015

0.582

0.126

0.635

10

0.012

0.580

0.112

0.678

11

0.013

0.578

0.123

0.657

RSD （%）

7.1

4.5

5.9

4.2

总结：

通过对比两种扣背景方式的测量结果，不难看出氘灯扣背景比自吸扣背景稳定性要好，建议采用用氘灯扣背

景方式测量微量元素。

   

最后，感谢秋月芙蓉老师在实验过程中的指导，希望光谱论坛能成为我们共同学习沟通的平台。

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2013/11/9 19:55:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己先抢个沙发吧，还是格式问题，调了半天，怎么还是这个样，请教一下斑竹发帖之前能预览吗？能的话，告诉详细的方法。谢谢！
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wulin321
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2013/11/9 21:55:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药是救人的，但现在很多被污染了
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huangza
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2013/11/10 10:03:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么背景值高于空白或者标准溶液？
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wodedipan
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2013/11/10 12:16:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景值就是很高呀？我也不知道为什么？测铅也同样是这样的。
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夕阳
anping
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2013/11/10 13:16:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

为什么背景值高于空白或者标准溶液？


如果楼主的空白溶液仅仅是去离子水和硝酸的话，0.5Abs的背景值恐怕就有些问题啦！
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夕阳
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2013/11/10 13:21:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恕我愚钝，楼主配制的标准溶液的浓度时多少啊？即多少ng/mL？
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wodedipan
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2013/11/10 14:34:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白2%的硝酸，不扣背景0.1，就是空白太高了才选的扣背景，那里出了问题了？
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2013/11/10 14:37:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是优级纯，北京化学试剂厂的，难道是酸的问题，新打开的一瓶呀？郁闷
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2013/11/10 16:54:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

恕我愚钝，楼主配制的标准溶液的浓度时多少啊？即多少ng/mL？


  8.0ng/ml
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2013/11/10 16:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

恕我愚钝，楼主配制的标准溶液的浓度时多少啊？即多少ng/mL？


发的单位μg/ml,不知道为什么显示的不对了？我是粘贴的word版的，可能是格式出了点问题
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