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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收石墨炉试剂空白很高！

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JYAAS
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发表于：2015/10/14 17:40:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好。最近热电的原子吸收仪做血铅时，每次开机测试剂空白都很高，然后越测越低，进20几针后空白吸光度降至可接受范围，此时仪器的精密度是可以的，找了很多原因，都未能解决。盼各位大侠相助，感谢！
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qq250083771
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2015/10/14 18:23:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管
加热程序
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JYAAS
v2977683
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2015/10/14 22:38:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的石墨管还是这样，测其他元素正常。升温程序一直用的这个，以前不会出现这种情况。
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JIANNAN
yinjun
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2015/10/15 8:59:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种情况可以考虑是石墨管或石墨腔污染所致，有可能你测过高浓度的样品有残留。通常有两种办法：1.稀释高浓度样品；2.设置在A超过一定范围后进行除残程序。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：帮助
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hujiangtao
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2015/10/15 14:21:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染了
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JYAAS
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2015/10/15 15:21:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
你这种情况可以考虑是石墨管或石墨腔污染所致，有可能你测过高浓度的样品有残留。通常有两种办法：1.稀释高浓度样品；2.设置在A超过一定范围后进行除残程序。

没有测过高浓度样品哦，我之前一直怀疑是进样系统做完上次样有残留物粘结在管路，导致下次开机空白很高，随着进样清洗次数增加慢慢的残留物清洗干净，空白恢复正常。但是我试过不经过自动进样系统，直接将溶液加到石墨管然后测定，还是高，这我就彻底不知道咋回事了。
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JYAAS
v2977683
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2015/10/15 15:23:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是污染了

老师，能分析的具体点吗？有可能哪里污染了？
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/15 21:43:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主空烧下石墨管看看有多大的值？
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huangza
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2015/10/16 8:07:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管、石墨锥污染的可能较大
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JIANNAN
yinjun
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2015/10/16 9:05:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JYAAS(v2977683) 发表:

没有测过高浓度样品哦，我之前一直怀疑是进样系统做完上次样有残留物粘结在管路，导致下次开机空白很高，随着进样清洗次数增加慢慢的残留物清洗干净，空白恢复正常。但是我试过不经过自动进样系统，直接将溶液加到石墨管然后测定，还是高，这我就彻底不知道咋回事了。
这就基本肯定是你的石墨管或石墨腔被污染了。
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JIANNAN
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2015/10/16 9:08:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.空烧你的石墨管，如果值不大，继续空烧或手动除残；
2.如果空烧A很大，建议清洗石墨腔，用1%的硝酸沾棉签清洗，最后用酒精清洗，再空烧石墨管。
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