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气相色谱（GC）
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主题：岛津GC2010气相色谱仪老化参数及注意事项

浏览0 回复22 电梯直达
tiramisue
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发表于：2013/11/13 09:40:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人是新手，刚刚接触色谱这方面，最近设备的基线总往上飘，而且还出现倒峰，
所以想老化一下柱子。但是不知道老化参数如何设置，请大家指教！

色谱图如下，基线有时还会跑到零点以下。

推荐答案：ethanxu回复于2013/11/13
如果是新柱子，一个原则：升温慢，降温快，高温保持，低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子，可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。
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2013/11/13 10:16:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是新柱子，一个原则：升温慢，降温快，高温保持，低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子，可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。
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2013/11/13 10:51:00 Last edit by ethanxu
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2013/11/13 10:31:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失，是不是程序升温的最终温度有点高（参考色谱柱的温度参数）

老化色谱柱的温度（包括进样口温度、检测器温度）尽量不要接近色谱柱的最高使用温度，进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些，程序升温多设几阶，升温速率慢些，降温速率可快，老化时间长点。

关于老化色谱柱是不是接检测器，最好不接，但是接检测器影响也不大
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阿宝
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2013/11/13 10:41:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个 放大图谱 看看先
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飘殇
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2013/11/13 11:29:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃，你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温，然后多走几个循环。
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清清66
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2013/11/13 11:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
I楼说的挺对，但是人家新手，可能还是挺不懂的，我给你一个参考，假设我测定时设定的进样口温度200，检测器温度280，老化时柱子温度设置可以初始温度60度，保持时间0.0min，以20度/min升温，到240度，保持30min，再以-40度/min降温，到60度，保持1min。再以20度/min升温，到240度，保持30min。再以-40度/min降温，到60度，保持1min，重复三次升降，最后再升一次以20度/min升温，到240度，保持30min。也就是三个循环。最后看看基线平稳不。

如果柱子用过很久了，你可以不用这么麻烦，直接稍低于柱子最高使用温度2度左右高温运行2个小时就好了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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tiramisue
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2013/11/13 13:54:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
如果是新柱子，一个原则：升温慢，降温快，高温保持，低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子，可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。


也就是说进样口温度大约高于柱子老化温度20℃吗？
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tiramisue
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2013/11/13 13:56:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjww(tjww) 发表:
最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失，是不是程序升温的最终温度有点高（参考色谱柱的温度参数）

老化色谱柱的温度（包括进样口温度、检测器温度）尽量不要接近色谱柱的最高使用温度，进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些，程序升温多设几阶，升温速率慢些，降温速率可快，老化时间长点。

关于老化色谱柱是不是接检测器，最好不接，但是接检测器影响也不大


温度设置的不是太高，色谱柱温度260℃，进样口温度240℃。除了往上飘，偶尔还有下降低于0点的情况。
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tiramisue
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2013/11/13 13:57:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
上个 放大图谱 看看先


已上图，谢谢啦！
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tiramisue
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2013/11/13 14:00:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃，你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温，然后多走几个循环。


我是把FPD检测器堵上之后，把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器，请问老化的时候FPD参数怎么设置呢？
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tiramisue
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2013/11/13 14:00:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃，你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温，然后多走几个循环。


我是把FPD检测器堵上之后，把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器，请问老化的时候FPD参数怎么设置呢？
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