紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】分光光度法测啤酒中乙醛含量结果偏低

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晨曦de清风
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请帮忙分析原因。

方法:亚硫酸品红和乙醛发生显色,20分钟后,在520nm下比色,通过标准曲线得出乙醛含量。

标准曲线做的r平方值能达到两个9。100mL啤酒经过蒸馏,流出液用100mL容量瓶在冰水浴中收集到快到刻线,20度恒温后,蒸馏水定容。取10mL蒸馏液,加入2mL亚硫酸品红,反应20分钟后,520nm比色,同时做空白。

现在蒸馏液测得吸光值很低,只有0.001-0.002,在标准曲线上结果只有2;正常的应该能达到10以上,吸光值至少也得达到0.010以上。
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qq493948013
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晨曦de清风
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原文由 qq493948013(qq493948013) 发表:

能否把方法也发上来,好帮你分析


现在怀疑点有两个,第一是品红亚硫酸试剂的配制,我查了网上许多资料,这个试剂也叫希夫试剂,原理就是SO2让品红褪色后产生的无色物质。按理说应该是无色的,但网上很多人配出的试剂都是淡黄色,我配出来的也是淡黄色。

第二是怀疑蒸馏过程导致乙醛损失,乙醛沸点只有20.8度,会不会在倒入烧瓶的时候就损失殆尽了?

昨天刚从别的工厂实验室考察回来,用的全是他们那里的设备,测得结果还是低,吸光值只有0.003,对比色谱结果,这个样品的吸光值至少应该在0.020以上。那里的人怀疑是品红亚硫酸试剂时间有点长了,冰箱中放了一个月。

还有一个奇怪的地方,我提供的方法中的曲线的吸光值比我们的要高出10倍,这究竟是怎么回事?同样浓度为10mg/L 乙醛的标准溶液,在我们这里的吸光值只有0.011,在方法上却能达到0.085

=======================

有个想法,我把啤酒蒸馏出的100mL液体用色谱测,如果结果和啤酒的相近,是不是可以排除蒸馏步骤的问题,那剩下的就是显色反应的问题和分光光度计的问题了?
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2013/11/26 20:05:48 Last edit by v2819607
qq493948013
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原文由 晨曦de清风(v2819607) 发表:
原文由 qq493948013(qq493948013) 发表:

能否把方法也发上来,好帮你分析


现在怀疑点有两个,第一是品红亚硫酸试剂的配制,我查了网上许多资料,这个试剂也叫希夫试剂,原理就是SO2让品红褪色后产生的无色物质。按理说应该是无色的,但网上很多人配出的试剂都是淡黄色,我配出来的也是淡黄色。

第二是怀疑蒸馏过程导致乙醛损失,乙醛沸点只有20.8度,会不会在倒入烧瓶的时候就损失殆尽了?

昨天刚从别的工厂实验室考察回来,用的全是他们那里的设备,测得结果还是低,吸光值只有0.003,对比色谱结果,这个样品的吸光值至少应该在0.020以上。那里的人怀疑是品红亚硫酸试剂时间有点长了,冰箱中放了一个月。

还有一个奇怪的地方,我提供的方法中的曲线的吸光值比我们的要高出10倍,这究竟是怎么回事?同样浓度为10mg/L 乙醛的标准溶液,在我们这里的吸光值只有0.011,在方法上却能达到0.085

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有个想法,我把啤酒蒸馏出的100mL液体用色谱测,如果结果和啤酒的相近,是不是可以排除蒸馏步骤的问题,那剩下的就是显色反应的问题和分光光度计的问题了?


楼主的想法可行,可以一试。另外0.003基本就是没有显色,如果像楼主上面所描述的,确实可以检查下试剂的问题
小虾米
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蒸馏过程导致乙醛损失?那你能不能通过最后一步都定容来消除这个影响呢?
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