主题:【讨论】EP标准做分析方法验证

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啸啸
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


有配制高中低3个浓度(80%.100%.120%),制剂可将标示量定位100%,每个浓度测3次,总共测9次。也有平行配一个浓度测6次的


你说的高中低三个浓度,也没往里面加东西呀。


用这三个浓度的溶液(80%.100%.120%)溶解样品


对呀,是这个浓度,但是得加标准品呀,应该怎样加呀。
啸啸
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


有配制高中低3个浓度(80%.100%.120%),制剂可将标示量定位100%,每个浓度测3次,总共测9次。也有平行配一个浓度测6次的


你说的高中低三个浓度,也没往里面加东西呀。


用这三个浓度的溶液(80%.100%.120%)溶解样品


对呀,是这个浓度,但是得加标准品呀,应该怎样加呀。
影子
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我举个杂质加标的例子吧:

假定某产品残留溶剂乙醇的分析方法是:称取样品0.2g,用水溶解并稀释成100ml,进样,计算结果(我只写了重点,细节方面没写的)。那么100%的样品浓度就是2mg/ml了。

1、配制一个高浓度的贮备溶液,比方说200mg/ml,要注意总体积能足够下面的实验要求。

2、移取适量体积的贮备溶液,配制成1.8mg/ml、2.0mg/ml、2.4mg/ml三个浓度的溶液,要注意总体积能足够下面的实验要求。

3、称取三份样品,各0.2g,分别用2中1.8mg/ml、2.0mg/ml、2.4mg/ml的溶液溶解并稀释成100ml。

4、进样,计算,将计算出来的乙醇含量(要扣除样品中本身含有的乙醇量)与加入的乙醇含量进行比较,就是回收率了。

思路是这样的,大家看看有没有细节问题
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


有配制高中低3个浓度(80%.100%.120%),制剂可将标示量定位100%,每个浓度测3次,总共测9次。也有平行配一个浓度测6次的


一般都是这么做的
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
欧洲药典标准分析方法验证有自己的一套原则性文件。

最好是EP里面有的检品,这样做验证简单些。


其实每个药典中的规定大致都是一样的,只是一些细节操作上的差异
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原文由 erge(lihouquan) 发表:

可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


这些在各大药典中都是一样的吧
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


你们之前具体怎么做的呢
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


有配制高中低3个浓度(80%.100%.120%),制剂可将标示量定位100%,每个浓度测3次,总共测9次。也有平行配一个浓度测6次的


你说的高中低三个浓度,也没往里面加东西呀。


用这三个浓度的溶液(80%.100%.120%)溶解样品


这个会不会超过线性呢?
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原文由 影子(hyheying) 发表:
我举个杂质加标的例子吧:

假定某产品残留溶剂乙醇的分析方法是:称取样品0.2g,用水溶解并稀释成100ml,进样,计算结果(我只写了重点,细节方面没写的)。那么100%的样品浓度就是2mg/ml了。

1、配制一个高浓度的贮备溶液,比方说200mg/ml,要注意总体积能足够下面的实验要求。

2、移取适量体积的贮备溶液,配制成1.8mg/ml、2.0mg/ml、2.4mg/ml三个浓度的溶液,要注意总体积能足够下面的实验要求。

3、称取三份样品,各0.2g,分别用2中1.8mg/ml、2.0mg/ml、2.4mg/ml的溶液溶解并稀释成100ml。

4、进样,计算,将计算出来的乙醇含量(要扣除样品中本身含有的乙醇量)与加入的乙醇含量进行比较,就是回收率了。

思路是这样的,大家看看有没有细节问题


说的很清楚了,呵呵,只不过我们一般都是配置一定浓度的储备液,再加到样品溶液中去的,其实都是一样的
影子
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原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
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可以参照中国药典的指导原则,但具体的要求还得看EP,无非就是一些专属性,耐用性,精密度,准确度等……


加样回收率怎样做,能说的具体点吗


有配制高中低3个浓度(80%.100%.120%),制剂可将标示量定位100%,每个浓度测3次,总共测9次。也有平行配一个浓度测6次的


你说的高中低三个浓度,也没往里面加东西呀。


用这三个浓度的溶液(80%.100%.120%)溶解样品


这个会不会超过线性呢?

线性范围要考虑到这些的
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