主题：【第六届原创】莫为浮云遮望眼之“漂亮”枸杞

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

1前言枸杞子是我国传统的名贵中药材和农业经济作物，是最常见的居家保健品之一。然而枸杞子含糖较多极易吸潮、发霉和虫蛀而且其成分的色质也极不稳定,容易变色。我国传统的特产食品如蜜饯、凉果的加工中多数采用浸硫或熏硫的方法对原料或半成品进行漂白、脱色、抗氧化和防腐^{[ 1 ]}。长期食用硫磺熏蒸过的食品会造成肠道功能紊乱，严重损害人体的消化系统。熏蒸用的工业硫磺由于纯度不高，可能还含有砷等有害微量元素，对人体的危害较大^[2]。

本文主要是利用凯氏定氮仪将样品中二氧化硫完全蒸馏出来，再用自动电位滴定仪滴定。其蒸馏原理同国标玻璃蒸馏仪一样，使用仪器操作更简单快速。

2 原理

3.试剂和仪器

凯氏定氮仪K9840

电位滴定仪T-860

盐酸（1+1）；

乙酸铅溶液（20g/L）

碘标准溶液[c(1/2)I₂]=0.050mol/l

4 方法

4.1 样品处理

外观上1、2、3号地摊样品颗粒比较大，颜色比较鲜艳。4.5号样品颗粒较小，颜色暗淡，偏灰。剪碎时1.2.3样品比较潮湿，4.5相对干燥。

试样处理：样品用剪刀剪碎，充分混匀后，准确称取2.0000g与消化管中。

4.2 蒸馏消化管中加入200ml水^[3]，加入10ml(1+1)，立即上机在凯氏定氮仪上进行蒸馏。用锥形瓶装25ml乙酸铅溶液（20g/L）进行吸收，吸收管要在吸收液液面以下。蒸馏6min后，蒸馏液的体积约为200ml。用少量去离子水冲洗吸收管^[4]，做三组平行，同时进行空白试验。蒸馏开始后，吸收液开始变浑浊，生成白色沉淀。

4.3 滴定把吸收液转移至滴滴定杯放入把磁子，选择甘汞参比电极和铂电极用电位滴定仪进行氧化还原滴定。滴定液浓度为0.05mol/l(预测发现用0.01mol/l滴定液滴定体积太大)。计算公式如下：

4.5 结果计算

5小结

用凯氏定氮仪和电位滴定仪测定样品中的二氧化硫含量，操作方法简单、蒸馏滴定速度快、准确有效、省时省力。

GB18672-2002枸杞中规定，二氧化硫的限量为小于等于50mg/kg，通过检测数据可知，外观鲜艳，颗粒较大的地摊上购买的枸杞二氧化硫含量超标严重，甚至达到近30倍。外观瘦小，颜色较暗淡，偏灰白的超市和药店的枸杞含量未超过标准。谨此提醒消费者在购买时，切莫选择色泽过于鲜艳的枸杞。

参考文献

[1] 郝利平, 夏延斌, 陈永泉. 食品添加剂[M]. 北京: 中国农业大学出版社, 2002: 130.

[2] 丘慧澄, 杨达生, 张丽珍. 快速测定食品中二氧化硫残量[J]. 理化检验:化学分册, 2003, 39(12): 734-735.

[3] 谢艳云，张明明. 凯氏定氮 - 电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫[J] 2010, 31(14)：225-228.

[4] 吕玉琼, 王军, 陈裕华, 等. 自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的比较[J]. 职业与健康, 2006, 22(5): 340-341.