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主题：【第六届原创】分析化学中的定量

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/12/02 09:14:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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分析化学中的定量

分析化学是一门定量的科学，恩格斯曾经曰过，从定性到定量的过程，是一个量变到质变的过程，是化学的飞跃，也是分析化学的基石。

毫不夸张的话，现在的分析化学是建立在标准曲线上的分析化学。所以做标准曲线是一门学问，也是一个难题。

什么样的标准曲线是一条好的标准曲线？有的人会说做到4个9就是好的标准曲线。

分析化学的定量标准曲线一般情况下有三种方法，第一是外标法，第二是内标法，第三种是标准加入法。

外标法是最常用的定量方法，在光谱分析和基于六通阀进样的色谱分析中，是最最常用的定量方法。光谱分析一般是多点外标，而液相色谱有时候为了节省时间，可以把空白看成为零，标准品视为一，进行定量。外标法是实验室最常用的方法。一般情况下，要做5个点，进而绘制标准曲线。标准曲线的浓度不同的人有不同的爱好，有的人喜欢用等差数列，如5,10,15,20,25；还有的人喜欢用等比数列，如1,2,4,8,16；两种方法各有特点，只要定量准确即可。如果有自动进样器，可以通过自动进样器进行稀释配制标准曲线，但是自动稀释配制的标准曲线，添加物质的介质容易不匹配，容易造成曲线偏离，影响定量的准确性。

内标法也是一种常用的定量分析方法，以气相色谱为例，进样体积是1微升，而且用注射器进样，容易造成偏离，这个时候就需要内标法了，因为内标物与样品的进样条件相似，在色谱柱中的表现也就类似，通过样品峰面积与内标峰面积的比值进行定量，横坐标是样品浓度，纵坐标是两个峰面积的比值。当进样不准确的时候，内标法是一种有效的检测方法，缺点就是合适的内标物不好找啊！气象色谱还可以归一化法定量，把所有的物质在FID上的响应因子看成是相同的，事实上是不可能的，所以只能进行半定量。

标准加入法对于低含量的物质有一定的检测意义，但是现实中比较少用，测试过程中不推荐使用。在分析化学中，加标回收也属于标准加入法的一种。

至于定量的标准，有峰高和峰面积定量两种方式，单纯的定量比较喜欢使用峰面积进行定量。对于计算信噪比和检出限等分析参数，用峰高比较方便。

又回到开头那个问题上了，标准曲线做到4个9，定量就准确了吗？影响定量的因素还很多，还有基质匹配和样品预处理的诸多环节。标准曲线只是其中的一个方面而已。
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wulin321
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2013/12/2 16:22:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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秋刀鱼_66
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2013/12/2 21:26:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，写的很不错
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xfj5201314
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2014/3/14 10:40:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，支持一下~
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吕梁山
shih20j07
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2014/3/14 11:10:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfj5201314(xfj5201314) 发表:
呵呵，支持一下~
多谢！
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