主题:【第六届原创】肥料中各种形态氮含量的测定方法

浏览0 回复3 电梯直达
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为nphfm2009原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

肥料中各种形态氮含量的测定方法



此次参加肥料新版审查细则企业实施情况的监督检查,企业不少的检测人员对肥料中氮含量的测定存在一些问题, 现将肥料中氮含量的测定做些总结, 不妥之处欢迎指正。

企业肥料的氮源有: 氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵、氨水、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素、石灰氮(CaCN2),作为企业的检测人员, 无论是成品还是原料, 都必须检测其中的含氮量, 因为这个关系到企业的成本核算问题。

先从最简单的甲醛法测氮含量讲起:

甲醛法测氮含量:

GB/T3600-2000 《肥料中氨态氮含量的测定甲醛法》

适用范围:



也不能用甲醛法,原因是加入甲醛后,生成的氢离子会导致CO2NH3HCN等气体不定量地逸出了,氢离子的滴定结果偏低且不能定量。

成品复合(混)肥料中总氮含量的测定:GB/T8572-2010标准的理解:

氮肥存在形式:

1氨态氮:硫酸铵(NH4)2SO4、氯化铵NH4Cl、碳酸氢铵NH4HCO3、氨水NH4OH、硝酸铵NH4NO3、磷酸一铵、磷酸二铵等(测定方法见上部分甲醛法测定氮含量)

2硝态氮:硝酸铵NH4NO3

3 酰胺态氮:尿素(NH2)2CO

4氰氨态氮:氰氨化钙CaCN2(又名石灰氮〉

5有机态氮:包含在粪肥、厩肥、沤肥、绿肥和腐植酸肥料等含有机质的肥料中,这种肥料在复合(混)肥料中几乎没有的。有的颜色看上去也呈现出黑色(如掺混肥料)是人为加入了着色剂的原因。

现在对这五种形式的氮一一作解释(只对消解处理部分)。

1氨态氮:见GB/T8572-2010中的条款6.2.1:加碱蒸馏后滴定,这个比甲醛法测氨态氮更复杂,但适用范围更广、准确度高,因而可用于仲载分析,适用于所有的氨态氮,比如磷酸一铵、磷酸二铵等。

2 硝态氮

定氮合金法

定氮合金即德瓦达合金。德瓦达合金的成分是铜:50%、铝:45%、锌:5%,在碱性条件下发生的还原过程是:



酰胺态氮:典型的肥料为尿素,尿素还含有杂质缩二脲、游离氨等;氰氨态氮:石灰氮

酰胺态方法原理

尿素在催化剂硫酸铜(0.1g就足够了)的存在下,和过量硫酸共同加热, 生成硫酸铵并放出二氧化碳。

CO ( NH2 )2 (尿素)+  H2 SO4  +  H2O =  ( NH4 )2 SO4 + CO2

2NH2CO2NH + 3 H2 SO4 + 4H2O  = 3 ( NH4 )2 SO4 + 4CO2

2NH3·H2O +  H2 SO= ( NH4 )2 SO4 +  H2O

GB/T85726.2.3条款中未提到加硫酸铜作为催化剂。消化现象: CO2先逸尽后, 然后再冒硫酸白烟(SO3) 15分钟后即可,上述反应即可定量地完成。

氰氨态氮(CaCN2)加浓H2SO4加热水解。石灰氮(氰氨化钙)第一步水解为氰氨酸HCN进一步水解为尿素,后同尿素的测定。

CaCN+ 2H2O = 2 HCN +  CaOH2

2HCN + 2H2O = CO ( NH2 )2 (尿素)





后面的蒸馏滴定就GB/T8572-2010标准进行。本文略。

结论:

1、甲醛法测氮含量(GB3600-2000)方法简单,但它只适用于强酸性的铵盐中氮含量检测,不适用于挥发性酸的铵盐中氮含量检测。

2、无机态的硝酸态氮可用定氮合金在碱性条件下生成原子态的氢,将无机态的硝酸态氮定量还原成氨。

3、有机态氮+无机态的硝酸态氮混合时,须改用铬粉+盐酸反应生成氢气,氢气将硝酸态氮还原成氨。

4、按GB/T8572-2010进行分析复合肥料分析氮含量时,要正确地理解各种不同氮存在形式的氮含量消化处理的不同,这样能够更准确、方便、快速地检测其氮含量。

5、复合肥料中有机态氮几乎不存在的,所以消化处理时根本就不用消化至冒硫酸白烟后60分钟,这样既浪费时间、水、电,又容易造成硫酸铵因为消化过头(温度太高)而分解损失。
该帖子作者被版主 forth10积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
zhw19811005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
硫基氮磷钾是用的比较多的复合肥,也是一个非常普遍的氮源啊
该帖子作者被版主 forth3积分, 2经验,加分理由:讨论
nphfm2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

硫基氮磷钾是用的比较多的复合肥,也是一个非常普遍的氮源啊


硫基:是硫酸钾吧,这个主要是讨论氮源啊,硫基氮磷钾是混合物,有氮,有钾,有磷的哦
envirend
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴