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主题：【第六届原创】ICP-AES法测定矿石中汞

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x射线仪器发表于：2013/12/02 16:33:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-AES法测定矿石中汞



【摘  要】本文主要用王水熔矿，ICP-AES法测定矿石中汞元素含量，该方法弥补了经典方法和原子荧光光谱法的劣势。

【关键词】矿石  汞  ICP-AES

由于汞元素的极度分散性，目前发现的汞矿物仅有20种左右。汞的测定方法主要有容量法、光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。由于经典分析方法繁琐、干扰较多、不好掌握、准确度较差等原因，现在已经较少使用。现在主要使用原子荧光光谱法等，但是此法对于高含量的汞矿石需要较大倍数的稀释样品，导致实验结果准确性不够好。

本文主要使用王水熔矿，ICP-AES法测定高含量汞矿石中汞元素含量，方法介绍如下。

1、实验部分

1.1、仪器及试剂

仪器：ICP-AES、电子分析天平、电热板、容量瓶，锥形瓶等

试剂：盐酸、硝酸、蒸馏水等

标准溶液：1.0mg/ml汞元素标准储备液

1.2、仪器工作条件





1.3、样品预处理

称取样品0.5-1.0g（精确至0.0001g）于100ml锥形瓶中，加少量水润湿，加入10ml王水，摇匀，盖上表面皿，与低温电热板上加热消解，待样品剩余5ml左右取下，用少量水冲洗表面皿及锥形瓶壁，加入5ml王水，加热溶解类盐，煮沸后，取下，放凉后定容至50ml容量瓶中，摇匀待测。

2、结果与讨论

2.1、分析谱线选择



综合考虑响应强度、背景等因素，选择谱线194.160nm

2.2、标准曲线绘制

用1.0mg/ml的汞标准储备液逐级稀释，配置系列标准溶液，并在仪器推荐条件下测定标准溶液，绘制标准曲线。



2.3、检出限计算

将空白溶液连续测定6次，计算标准偏差，3倍标准偏差即为检出限。



2.4、样品测定结果

将矿石成分分析国家标准物质称取3份（实测样品结果就不写了），结果如下表所示



3、结论

    本方法可以简单、准确的测定汞矿石中汞元素含量，实验结果表，本方法的检出限为0.105ug/ml，方法的准确度高（标准物质的Er为1.76%）。

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创～
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2013/12/2 16:39:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明：1、由于空白溶液浓度无限小，空白溶液RSD大属于正常
2、标线范围配置比较大是因为样品的浓度大一些，样品浓度省略没写
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tang566
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2013/12/2 16:49:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？
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月夜之痕
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2013/12/2 16:57:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的
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qq250083771
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2013/12/2 17:02:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？
温度没有超过110度
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qq250083771
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2013/12/2 17:03:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 月夜之痕(qq25068277) 发表:
要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的
矿石和其他的不一样  都是高含量的  百分含量
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tang566
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2013/12/2 17:25:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？
温度没有超过110度


这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？
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2013/12/2 17:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？
温度没有超过110度


这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？
没做回收率  就用标准物质验证了
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tang566
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2013/12/2 17:30:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
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这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？
没做回收率  就用标准物质验证了


标准物质验证也是个方法。
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qq250083771
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2013/12/2 17:32:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？
没做回收率  就用标准物质验证了


标准物质验证也是个方法。
恩 最方便的  生产上很实用
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秋月芙蓉
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原文由 月夜之痕(qq25068277) 发表:
要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的
控制好温度没问题
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