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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于元素的前处理方法

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zhangfang
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发表于：2013/12/02 16:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测玛咖粉中的重金属Pb 要不要加集体改进剂 啊

前处理如何  可以和砷 一起前处理么  可以用测量砷项下的供试品做Pb么 ？砷的测定后期会加硫脲和VC和混合液  可以么？
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冰山
yang_qingwen
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2013/12/2 18:23:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以的。我们去年能力验证考核大米中的砷与镉，我们就是在一起消解的，赶酸定容时加Vc和硫脲，对测定铅镉没什么影响，而铅镉的标曲标液中并没有加硫脲和Vc，但样品和标液都加了磷酸二氢铵做基体改进剂。以上仅供参考
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2013/12/2 18:25:03 Last edit by yang_qingwen
zhangfang
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2013/12/2 18:38:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
应该可以的。我们去年能力验证考核大米中的砷与镉，我们就是在一起消解的，赶酸定容时加Vc和硫脲，对测定铅镉没什么影响，而铅镉的标曲标液中并没有加硫脲和Vc，但样品和标液都加了磷酸二氢铵做基体改进剂。以上仅供参考


嗯 我用的是微波消解 要赶酸么 单独测Pb的话  原子化升温程序你的是多少？
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冰山
yang_qingwen
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2013/12/2 18:49:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
应该可以的。我们去年能力验证考核大米中的砷与镉，我们就是在一起消解的，赶酸定容时加Vc和硫脲，对测定铅镉没什么影响，而铅镉的标曲标液中并没有加硫脲和Vc，但样品和标液都加了磷酸二氢铵做基体改进剂。以上仅供参考


嗯 我用的是微波消解 要赶酸么 单独测Pb的话  原子化升温程序你的是多少？


我用PE800，升温程序：90度 15s ;130度 20s；600度 ？s；1600度 ；2450度 灰化时间忘了
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wnnzl
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2013/12/3 8:07:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果灵敏度够的话，建议分取5ml，加还原剂测砷
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/12/3 10:10:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原子吸收测玛咖粉中的重金属Pb 要不要加集体改进剂 啊

前处理如何  可以和砷 一起前处理么  可以用测量砷项下的供试品做Pb么 ？砷的测定后期会加硫脲和VC和混合液  可以么？
测铅一般都加基改
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/12/3 10:11:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
应该可以的。我们去年能力验证考核大米中的砷与镉，我们就是在一起消解的，赶酸定容时加Vc和硫脲，对测定铅镉没什么影响，而铅镉的标曲标液中并没有加硫脲和Vc，但样品和标液都加了磷酸二氢铵做基体改进剂。以上仅供参考


嗯 我用的是微波消解 要赶酸么 单独测Pb的话  原子化升温程序你的是多少？
一般先用仪器推荐参数来做
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/12/3 10:11:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
如果灵敏度够的话，建议分取5ml，加还原剂测砷
这是个不错的办法
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zhangfang
zhangfang
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2013/12/3 21:43:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
如果灵敏度够的话，建议分取5ml，加还原剂测砷
这是个不错的办法


我的仪器是ice3300热电的 想知道升温程序
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高山流云
gaoshanliuyun
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2013/12/4 21:14:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该没有现成的答案，一般是先用仪器推荐的参数试验几次，根据升温、灰化、原子化的效果再进行优化。
以前测果汁中的铅时也用过测砷、汞剩下的样品，但是空白很高，检测结果不理想。
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huangza
huangza
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2013/12/6 16:40:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅镉与砷是分开来做的，加入硫脲与抗坏血酸之后测定砷
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