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主题：【第六届原创】追寻HCHO-成长篇

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tang566
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环境监测发表于：2013/12/16 20:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tang566原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                  追寻HCHO-成长篇

  之前有写篇测甲醛加标回收的原创（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130905/4948835/），当时按照GB 18583-2008的要求来做，因空白加标的回收率失败而告终，虽然失败，但甲醛的蒸馏法的方法还是需要转化为本实验室的方法，决定参考GB 18583-2001来验证试一下。

GB18583-2008与GB18583-2001测胶粘剂中甲醛方法有两点不同：1、称样量不同，2、是否有加入磷酸。

标准方法检测流程的原文：

我们是按照这个方法来做，只是称样量不同。

本次验证GB18583-2001的方法，因有GB18583-2008验证的辅垫，只需要验证空白加标、样品加标和实际样品检测。

1、蒸馏装置、试剂、标物和仪器

1.1蒸馏装置

1.2试剂



1.3标物

1.4检测仪器

2、空白加标

2.1 用移液器分别移取甲醛储备液(浓度为202mg/L)，体积为：1ml或1ml或5ml或5ml或9ml或9ml，加入到已编号的500ml蒸馏烧瓶中，编号顺序分别：1#、2#、3#、4#、5#、6#，同时做一个样品空白，加入250ml的蒸馏水，然后加热烧瓶，蒸馏加标溶液，当馏出液达到200ml时，停止加热，将蒸馏液过滤到250ml容量瓶中，并定容制刻度，摇匀，移取样品溶液再加入显色剂显色。

2.2 甲醛工作曲线的各浓度点为：0mg/l、0.2mg/l、0.4mg/、1lmg/l、3mg/l

2.3 其回收率结果如下：



3、样品加标

3.1 称取一定质量的胶粘剂，移取储备液的体积同2.1，同时做一个样品空白和两个未加标样品。

3.2样品加标回收率结果如下：



4实际样品验证

  抽取30款样品，釆用平行样蒸馏的方式，观察在蒸馏过程中，样品溶液有无沸溢、产生气泡和平行样之间的平行性等影响检测结果现像。

5结论

5.1空白加标和样品加标的回收率在85%-115%之间，回收率符合实验室的要求；

5.2样品验证过中有气泡产生，加热套的功率不能开到最大，这样会延长样品溶液的蒸馏时间。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：原创鼓励
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2013/12/18 14:43:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个属于方法验证吧
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tang566
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2013/12/19 22:49:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个属于方法验证吧


是的，属于方法验证。
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qq493948013
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2013/12/20 10:48:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼主很用心
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tang566
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2013/12/20 10:55:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq493948013(qq493948013) 发表:
呵呵，楼主很用心


要验正一个新方法的实用性，需要的过程多。
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qq493948013
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2013/12/20 11:06:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 qq493948013(qq493948013) 发表:
呵呵，楼主很用心


要验正一个新方法的实用性，需要的过程多。


确实是的。
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冰火86
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2013/12/21 13:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程复杂，学习了。
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tang566
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2013/12/23 8:11:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火86(v2760111) 发表:
过程复杂，学习了。


方法验证阶段繁琐，方法验证好后，就简单了。
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abcpgf
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2013/12/24 14:06:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 冰火86(v2760111) 发表:
过程复杂，学习了。


方法验证阶段繁琐，方法验证好后，就简单了。


路修好了车就好走了。
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